химический каталог




Аналитическая химия. Химические методы анализа

Автор О.М. Петрухин

но перемешивают. Алнквотную часть анализируемого раствора переносят пипеткой в коническую колбу для титрования, добавляют фиксированный заведомо избыточный объем стандартного раствора иода, колбу накрывают часовым стеклом, содержимое перемешивают, дают постоять 5—10 мин в темном месте, пока не завершится реакция. Избыток не вошедшего в реакцию иода титруют стандартным раствором Na2S203 до тех пор, пока окраска не станет слабо-желтой, затем титруемый раствор разбавляют дистиллированной водой приблизительно в 2 раза, добавляют индикатор крахмал и заканчивают титрование в тот момент, когда от одной капли титранта обесцветится синяя окраска раствора.

В ТЭ rc(72S02-)=n(72I2)-n(7,Na2S203). Содержание SO2- (в г) вычисляют по формулам: Я8о5-=(С(72Ь)^г/1000--C(7,Na2S2O3)l'NaiSaOl/10001M(72SOi-)V,/Vn,

«rsol-=[Vi,/^('Ab)-

- ^,оЛ. WM< ViNa2S203) ]M(72S02~) VVVV

Работа 4. Определение формальдегида

Формальдегид определяют иодометрическим способом обратного титрования. К анализируемой пробе в щелочной среде добавляют избыток стандартного раствора иода, при этом протекает реакция диспропорционирования иода:

I2-f-20H-= Ю-+ Г+ Н20.

Образующийся гипоиодит (Ю-), обладая более высоким окислительным потенциалом, чем 12, окисляет формальдегид до муравьиной кислоты, которая в щелочной среде образует формиат:

IO-+HCOH + OH- = I"-|-HCOO-+H!0-r-(IO-),

остаток

НСОН - 2е+Н20 = НСООН + 2Н +.

При подкислении раствора непрореагировавший гипоиодит разрушается и образуется иод:

10-+|-+2Н+ = 12 + Н20, остаток

который титруют стандартным раствором тиосульфата в присутствии крахмала.

Выполнение работы. В мерную колбу с анализируемым раствором формальдегида добавляют 5 мл 2 (моль.экв)/л раствора КОН, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Алнквотную часть раствора переносят пипеткой в коническую колбу для титрования, добавляют фиксированный заведомо избыточный объем стандартного раствора иода и 20 мл 2 (моль- экв) /л раствора КОН. Цвет раствора должен быть бледно-желтым. Буро-коричневая окраска раствора указывает на то, что реакция диспропорционирования иода прошла не полностью. В этом случае надо добавить еще несколько миллилитров 2 (моль-экв)/л раствора КОН.

Колбу накрывают часовым стеклом, содержимое перемешивают, дают постоять 5—10 мин в темном месте для полного завершения окисления формальдегида гипоиодитом. Затем щелочной раствор • нейтрализуют, добавив 2 (моль-экв)/л раствора H2S04, избегая ее избытка [объем 2 (моль-экв)/л раствора H2S04 должен примерно соответствовать объему 2 (моль-экв)/л раствора КОН, прибавленному в коническую колбу для титрования]. Выделившийся иод титруют стандартным раствором тиосульфата в присутствии крахмала. В ТЭ п(72НСОН) =п(72I2) — п(7,Na2S203).

316

317

Содержание НСОН (в г) вычисляют по формулам:

йнсон= [ССА'О V000-

-C(,/,Na2S!O3)VNa,s,o,/1000|M(7!HCOH)k',/V„,

„s,o,/«(ViNaj&Os)]М('ДНСОН) V./IV

14.S. ИОДИМЕТРИЯ

Иод широко применяют в качестве окислительно-восстановительного реагента, для которого полуреакция может быть представлена следующим образом:

12+2ё=21-, Ј^^2i-=0,535 В.

Значение потенциала системы Е?,/2Г занимает промежуточное положение между значениями потенциалов для типичных сильных окислителей и восстановителей (см. Приложение, табл. 2). Поэтому окислительно-восстановительные реакции с использованием этой полуреакции применяют как для определения восстановителей, так и окислителей.

В иодиметрическом методе титрантом служит раствор иода, являющегося сравнительно слабым окислителем.

14.5.1. Особенности и возможности метода

Источником погрешностей в иодиметрии является недостаточная устойчивость раствора иода, связанная с его летучестью, малой растворимостью и склонностью иодида окисляться кислородом воздуха. В связи с этим иодиметрический метод имеет ограниченное применение.

Сильные восстаиовители определяют прямым титрованием стандартным раствором иода:

2S!0|-+b=S,OS-+2I-, AsOf +12 + 2Н20 = AsO*- + 21" + 4Н+, NJH) + 2I2=N! + 4I-+4H+.

Особенностью метода является то, что Јj,/2i- не зависит от [Н+] при значениях рН<10 (см. рис. 14.3). При рН> 10 протекает реакция:

U + 20Н- = 1СГ +1" + Н20.

Образующийся гипоиодит (Ю-) обладает более высоким окислительным потенциалом, чем h, стехиометрия реакций нарушается, и, следовательно, в щелочной среде иодиметрия неприменима. В достаточно кислых средах увеличивается скорость реакции окисления иодида кислородом воздуха.

318

Поэтому оптимальными средами для иодиметрических определений являются нейтральная и слабокислая.

В иодиметрии конечная точка титрования фиксируется по появлению или исчезновению окраски иода вблизи точки эквивалентности. Обычно для обнаружения конечной точки титрования раствором иода используют три различных приема.

1. Если иод — единственное окрашенное вещество в системе, появление или исчезновение желто-оранжевой окраски его является довольно чувствительным признаком для установления конечной точки титрования.

2. Чтобы до

страница 123
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия. Химические методы анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
схема тепловой завесы кэв-75п4050w
частотный регулятор оборотов 380в
мебель для пикника купить
холодильник самсунг rl 61 zbrs 1 вода внутри

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.06.2017)