химический каталог




Аналитическая химия. Химические методы анализа

Автор О.М. Петрухин

ассчитывают, принимая /,K,(Na2S203) =

Для приготовления раствора тиосульфата натрия (вторичного стандарта) дистиллированную воду для растворения тиосульфата натрия предварительно кипятят ) ч, охлаждают в колбе, закрытой пробкой с U-образной трубкой, наполненной твердым КОН. Взвешенную в бюксе на технических весах навеску Na2S203-5H20 растворяют в све-жепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде. Раствор хранят в темном месте в .хорошо закрытой посуде. Стандартизацию раствора Na2S203 проводят обычно через 5—7 дней.

Первичными стандартами для растворов Na2S20a могут быть окислители [КВгОз, КН(Юз)2 и др.], выделяющие при взаимодействии с избытком иодид-ионов эквивалентное количество иода, который титруют стандартизируемым раствором тиосульфата. Чаще используют бихромат калия КгСггОг, который можно легко получить в химически чистом состоянии перекристаллизацией; он негигроскопичен и не содержит кристаллизационной воды, растворы его устойчивы при продолжительном хранении. Способ стандартизации основан на реакциях:

Сг20?- +6Г + 14Н+ =2Сг3+ +312 + 7Нг0, I2 + 2SjO!-=21- + S,Ol-.

Методика приготовления раствора К2СггО; аналогична методике приготовления первичного стандарта №2Сг04 (см. разд. 14.3.1). При расчете навески следует помнить, что ',кв(К2Сг207) = 7б.

В коническую колбу для титрования переносят пипеткой раствор установочного вещества КгСггО?, добавляют 10 мл 2 (моль-экв)/л раствора H2S04 и 1 г кристаллического К1 (или соответствующий объем его концентрированного раствора). Колбы закрывают стеклянными пробками или накрывают часовыми стеклами, содержимое перемешивают, дают постоять 5—10 мин в темном месте пока не завершится реакция. Выделившийся 12 титруют раствором Na2S2C>3 до тех пор, пока окраска не станет слабо-желтой, затем титруемый раствор разбавляют водой приблизительно в 2 раза, добавляют индикатор крахмал и заканчивают титрование в тот момент, когда синяя окраска раствора перейдет в светло зеленую (ионы Сг3+). Титриметрические характеристики раствора Na2S203 рассчитывают, учитывая, что в ТЭ n(76K2Cr207)=n(7,Na2S203).

ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ

Работа 1. Определение меди(Н)

Определение основано на взаимодействии ионов Си2 + н Г и последующем титровании образовавшегося в эквивалентном количестве 12 стандартным раствором NaiSi^b:

2Cu!+ + 41- = j2CuI + h,

и + 2&0?Г = 2Г + S.02".

Выполнение работы. Исследуемый раствор, содержащий ионы Си2+, в мерной колбе разбавляют дистиллированной водой до метки н тщательно перемешивают. Алнквотную часть анализируемого раствора пипеткой переносят в конические колбы для титрования, добавляют по 2—3 г твердого KI и 5 мл 2 (моль-экв)/л

314

315

раствора H2S04. Колбы закрывают стеклянными пробками, которые перед титрованием обмывают дистиллированной водой. Выделившийся Ь после завершения реакции (10—15 мин) титруют стандартным раствором Na2S203 в присутствии крахмала, как указано выше. В ТЭ n(7,Cu2+)=rt(7iS20r).

Содержание Си + (в г) вычисляют по формулам:

gcu1+ = c('/iNa!S2O3)VN8,s,o^(Cu2+)V,/(1000l'„), <Гс„'+ = ТшАо,У»*лоА (Cu2+) V./ [М(7,Na.SA) V.).

Работа 2. Определение сильных кислот

Реакция взаимодействия KI с КЮ3 протекает только в кислой среде:

5I- + I03-+6H+=3I2 + 3H20. Выделившийся Ь растворяется в растворе KI, взятом в избытке: 312 + ЗК1 = ЗК1з.

Количество выделившегося иода эквивалентно количеству прореагировавшей кислоты. В растворах слабых кислот (Н+) мала, окислительно-восстановительная реакция протекает медленно.

Выполнение работы. Навески KI («1 г) иКЮз («0,1 г), взятые примерно в двукратном избытке по сравнению с предполагаемым количеством сильной кислоты и взвешенные в бюксе на технических весах, переносят в конические колбы для титрования, приливают с помощью пипетки алнквотную часть анализируемого раствора кислоты. Колбы закрывают пробками, перемешивают 5 мии и оставляют еще на 5 мин. Пробки обмывают над колбами дистиллированной водой из промывалки и титруют выделившийся It стандартным раствором Na2S203 до тех пор, пока окраска раствора не станет слабо-желтой. Затем добавляют 2—3 мл крахмала и до-титровывают иод стандартным раствором тиосульфата до исчезновения сиией окраски. В ТЭ п(/„,НАп) =п(7^а25гОз).

Содержание НАп (в г) вычисляют по формулам:

SHAn = c('/.Na2S2O3)VNa!S!O,M(f,„HAb)VK/(1000V„), «нд„= rNais,o,VNa,sIo,'Wtf...HAn) V»/(M(7,Na2S203) V„].

Работа 3. Определение сульфитов

Сульфиты определяют иодометрически способом обратного титрования. К анализируемой пробе добавляют избыток стандартного раствора иода, после того как реакция между иодом и сульфит-ионами пройдет до конца, непрореагировавший иод титруют в присутствии крахмала стандартным раствором тиосульфата до исчезновения синей окраски раствора. Реакция между иодом и сульфит-ионами протекает сравнительно медленно, особенно в конце титрования, когда концентрация сульфит-ионов становится незначительной.

Выполнение работы. Исследуемый раствор, содержащий ионы S03~, разбавляют в мерной колбе дистиллированной водой до метки и тщатель

страница 122
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия. Химические методы анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кран r240 sr230а
принтер струйный а3 с снпч купить
http://taxiru.ru/catalog/
ящик металлический 15 ячеек

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.08.2017)