химический каталог




Аналитическая химия. Химические методы анализа

Автор О.М. Петрухин

трования; добавляют избыток стандартного раствора иода к пробе, после того как реакция между иодом и органическим соединением пройдет до конца (окисление проводят в щелочной среде), непрореагировавший иод титруют стандартным раствором тиосульфата, создав слабокислую среду. Так определяют, например, формальдегид и спирты:

НСОН + 1,+ЗОН" = НСОО- +21" + 2НгО + (12),

избыток остаток

RCOH +12 + ЗОН " = RCOO- + 21 - + 2Н20 + (I,).

избыток остаток

Во всех случаях остаток непрореагировавшего иода титруют раствором тиосульфата:

Is + 2SjOl-=2I- + S405-.

Иодометрию широко используют в аналитической практике (табл. 14.8).

14.4.2. Приготовление и стандартизация раствора тиосульфата натрия (вторичный стандарт)

Растворы тиосульфата обычно готовят из кристаллического Na2S203-5H20, который при хранении постепенно теряет часть кристаллизационной воды. Свежеприготовленные растворы первое время медленно изменяют свои характеристики вследствие разложения тиосульфата натрия. По этим причинам готовят обычно раствор приблизительно необходимой концентрации и стандартизируют его по другому исходному веществу.

Важнейшими факторами, определяющими устойчивость

311

Определяемое соединение (ион)

Реакции, используемые в ходе анализа

Условия анализа

Титрование по замещению, в результате предварительной реакции выдел

СЮГ, ВЮа", Юз~ ВгОг+6|- + 6Н+=Вг-+31г + ЗН20

Вг2, С12 02

н2о2

МпОГ Мп02 NOr Fe3+

Се' + S20?~

F^CN)i-

Sbv

Pb2+, Ва2"

С12 + 21-=2С1- + Ь 02+4Мп(0Н)2 + 2Н20 = 4Мп(0Н)з 2Мп(0Н)з + 6Н++21-=2Мп!++12 + 6Н20

H202 + 21"+2H + = 2H20+l2

2МпОГ +ЮГ+ 16H + =2Mn2++5h + 8H20 MnO,+21_ + 4H+ =Mn2+ + U + 2H20 2N0r+2I_ + 4H+ =I2 + 2N0 + 2H20 2Fe3+ + 2I-=2Fe2+ + l2

2Ce4++2I~=2Ce3++I2 S20i-+2I-=2S0?-+I2

Sr2

ROOH

(органические ды)

2Fe(CN)i-+2I-=2Fe(CN)»'+I2 H3As04+2I- + 2H+ = HAs02 + 2H20 + b SbCl6 + 2I-=SbCl4- +2СГ + 12 M2++Cr042- = TMCr04 2MCr04 + 2H + = 2Мг+ + С r 20?~ + H20 Cr20?~ +6I~ + 14H+ =2Cr3+ + 3I2 + 7H20 ROOH+ 21" + 2H+ =ROH + h + H20

яется I2, который титруют раствором Na2S203

Среда — 0,5 моль/л HCI, реакция замедлена То же

Добавление Мп2+ и NaOH, затем подки-сление 2 моль/л НС1дорН=4— 5, введение KI

Среда — 1 моль/л H2S04, катализатор — NH,Mo03

Среда — 0,1 моль/л H2S04 Среда — 0,5 моль/л НзР04 Среда — 1 моль/л H2S04 Среда—конц. раствор НС1, реакция замедлена

Среда — 1 моль/л H2S04 Среда нейтральная, перед титрованием подкислить раствором НС1 Среда — 1 моль/л НС1 Среда — 5 моль/л НС1 Среда 6 моль/л НС1 Осадок МСг04 растворяют в 2 моль/л НС1 в присутствии избытка KI

Среда — 0,1 моль/л НС1

Продолжение табл. 14.1

Определяемое соединение (ион)

Реакции, используемые в ходе анализа

Условия анализа

RCOOH 6R—C00H + 5KI + KI03 = 6R—С00К + 312 + ЗН20 В присутствии избытка I" и Юг

(карбоновые кислоты)

Остаток I2 в слабокислой среде титруют раствором Na2Sz03 То же

изб,

s2-+i

soi-s2-

Cd2+, Zn2+

Обратное титрование SOf_- +1 г + Н 20 = S05 ~ + 21 ~ + 2Н + + Jjjj)

Осадок MS растворяют в 3 моль/л НО, добавляют изб. Ь, остаток которого титруют раствором Na2S203

Остаток 12 в нейтральной среде титруют раствором Na2Sz03

S + 2I"+«T>

MJ++H2S = TMS + 2H + MS + 2H+=H2S + M2+

H2S + H2,6=S+2H++2r+il2»

+ 8I- + IOH+ + (l;2f)

NH2NHC0NH2 + I2 из

+ 4I-+3H++^

CS(NH2)2 (тиомочевина) CS(NH2)+4lj,6+5H20 = C0(NH2)2+S02r +

NH2NHCONH2 (семикар- NH2NHC0NH2 + b + H20 = N2 + C02 + NH4++ То же

базнд) из°-

раствора тиосульфата, являются значения рН, присутствие микроорганизмов и примесей, концентрация раствора, присутствие атмосферного кислорода и воздействие прямого солнечного света. Для приготовления растворов тиосульфата следует применять дистиллированную воду, не содер,-жащую примесей ионов тяжелых металлов — катализаторов окисления тиосульфата кислородом воздуха: 2NajS20j + 02 = 2Na2SO< + 2S.

В присутствии катализаторов ионов Cu2+, Fe3+ реакция разложения Na2S208 ускоряется за счет образования неустойчивых на воздухе ионов металла в низших степенях окисления, например:

2Cu=+ +2SzO§- = S40?- + 2Cu+, 2С u + +1 /202 4- Н20 = 2Cu2+ + 20Н-. Для приготовления растворов рекомендуется свежепро-кипячениая вода, так как бактерии. разлагают растворы тиосульфата. Активность бактерий при рН = 9 +10 минимальна. Для подавления роста бактерий можно добавлять такие вещества, как хлороформ, бензоат натрия или Hg]2. Кипячение воды для приготовления растворов тиосульфата также обеспечивает удаление растворенного С02, под влиянием которого будут изменяться характеристики раствора, поскольку восстановителем вместо Na2S203 будет выступать NaHSCb:

Na2S203+СО2 4- Н20 = ГМаНСОз + NaHSOa + S. Добавление небольших количеств (0,1 г/л) Na2CCh способствует удалению С02:

Na2C03 + СО, + Н20=2NaHC03.

Скорость разложения тиосульфата возрастает с уменьшением его концентрации в растворе. Если в растворе появляется муть, то такой раствор следует заменить. Наиболее часто Na2S203 готовят в виде 0,05 (моль-экв)/л растворов. Навеску р

страница 121
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия. Химические методы анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Самое выгодное предложение в KNSneva.ru: смартфоны недорого купить - доставка по Санкт-Петербургу и онлайн кредит "не выходя из дома" во всех городах северо-запада России!
смесительные узлы для вентиляции схемы
установка противопожарного клапана
кровать корабль для мальчика купить в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.05.2017)