химический каталог




Аналитическая химия. Химические методы анализа

Автор О.М. Петрухин

Определение муравьиной кислоты в присутствии уксусной кислоты

При взаимодействии смеси муравьиной и уксусной кислот с избытком раствора перманганата калия в щелочной среде окисляется только формиат-нон, а ацетат-ион не реагирует;

НСОО" +2МпОГ +ЗОН" = СО§- + 2Мп04- + 2Н20+ (МпОГ).

избыток остаток

308

Остаток МпОГ титруют оксалат-ионами.

Выполнение работы. Исследуемый раствор, содержащий смесь НСООН и СНзСООН, в мерной колбе разбавляют дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Алнквотную часть анализируемого раствора переносят пипеткой в коническую колбу для титрования, добавляют фиксированный объем раствора КМп04 с известковой концентрацией и 2 (моль-экв)/л раствор КОН до рН=12. После завершения реакции окисления НСООН (10— 15 мин) подкисляют раствор до рН= 1—2 1 (моль-экв)/л раствором Н2§04 и титруют непрореагировавший КМп04 стандартным раствором НгСг04 до обесцвечивания.

В ТЭ п(7гНСООН)=п('ДКМп04)-п(72Н2Сг04).

Содержание НСООН (в Г) вычисляют по формулам:

внсоон = [С < VsKMnO.) VKMN0,/1000-

- С (72Н2С204) Vh,c,o,/1000) м< У «НСООН) (V,/Vn),

2нсоон= [^KMno/KMno/Ml'AKMnO,) -

- 7"н,с,о, Vhic,o14.4. ИОДОМЕТРИЯ

Иодометрические методы основаны на применении стандартного раствора тиосульфата натрия для титрования иода, выделившегося при взаимодействии определяемого окислителя с избытком иодида калия (при титровании по замещению) или оставшегося в избытке при медленном взаимодействии определяемого восстановителя с фиксированным объемом стандартного раствора иода (в случае обратного титрования).

14.4.1. Особенности и возможности метода

Иодид-ион является восстановителем умеренной силы, его применяют для определения большого числа окислителей. Прямое титрование стандартным раствором KI не используют из-за трудностей индикации конечной точки титрования: прекращение образования свободного иода с помощью крахмала заметить нельзя. Поэтому для определения окислителей иодометрическим методом применяют способ титрования по замещению. Прямое титрование окислителей стандартным раствором тиосульфата натрия невозможно в связи с тем, что только Ь в нейтральной или слабокислой среде окисляет ион SЈ)l~ быстро в соответствии со стехиометрией реакции:

I2+2S20|-=2I- + S40|-.

Другие окислители обладают способностью полностью или частично окислять тиосульфат до серы, сульфата или тетра-

309 тионата, например:

4HOI + SiO|- + H20 = 2SO'' +41- +6Н+.

При титровании иода раствором тиосульфата наиболее благоприятна нейтральная либо слабокислая среда. Высокая кислотность раствора приводит к разложению тиосульфата:

S20!- + 2H+ = H2S03 + S. H2SOj реагирует с 12 в мольном соотношении 1:1:

H2S03 + I2 + H20 = SOS" +4Н+ +21", тогда как на 1 моль Na2S2Ch расходуется '/г моль Ь. В щелочной среде иодометрическое определение также не следует проводить из-за реакции диспропорционирования иода.

Индикация конечной точки титрования в иодометрии проводится с помощью индикатора крахмала, который добавляют в титруемый раствор только при приближении конечной точки титрования (см. разд. 14.2.5). Изменение окраски титруемого раствора иода из красно-бурой в светло-желтую указывает на то, что следует прибавлять индикатор.

Методы иодометрии применимы для определения восстановителей, окислителей и веществ, не обладающих окислительно-восстановительными свойствами. В связи с тем, что ??)/21- не зависит от рН среды (при рН<10), регулируя [Н+], можно изменять окислительно-восстановительный потенциал анализируемых окислительно-восстановительных систем. При этом расширяется возможность иодомвтриче-ских методов.

Источники погрешностей в иодометрических методах следующие: 1) потери иода вследствие летучести; 2) окисление иодид-иона кислородом воздуха; 3) изменение характеристик стандартных растворов тиосульфата в процессе их хранения и использования; 4) изменение стехиометрии реакции иода с тиосульфатом при титровании щелочных растворов; 5) относительно медленная реакция окисления иодидов окислителями; 6) адсорбция элементного иода поверхностно-активными веществами и некоторыми осадками, получающимися в процессе иодометрического титрования. Поэтому в конце титрования следует тщательно перемешивать титруемый раствор, содержащий осадок.

Иодометрию широко используют в аналитической практике для определения окислителей [хроматы, гипохлориты, галогены (хлор, бром), медь(П) и др.]:

Cr20?-+6I- + 14H+=2Cr3+ + 3I2 + 7H20, С10Г + 6Г+6Н+ = СГ +ЗЬ + ЗНЮ, Вг2 + 2Г =2Вг- + 12, 2Fe3++2I-=2Fe!++I2.

310

Выделяющийся во всех случаях иод оттитровывают раствором тиосульфата:

b+2S205.-=2I- + S<02-.

Вещества, не проявляющие окислительно-восстановительных свойств в данных условиях (РЬ2+-, Ва2 + -, 5г2 + -ионы), определяют способом титрования по замещению: М2++СгО,- = 1МСг04, 2MCr04 + 2H + = 2M2++Cr2Of- + H20, Сг202~+61- + 14Н + = 2Сг3++312 + 7Н20, I2 + 2S20r = 2I- + S„0?-.

в тэ п(73мг+) =n('/,SjOi-).

Органические вещества определяют, как правило, способом обратного ти

страница 120
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия. Химические методы анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
заказать цветы на свадебные столы
Фирма Ренессанс раздвижная чердачная лестница - качественно, оперативно, надежно!
кресло t 9950
Выгодное предложение от интернет-магазина KNSneva.ru на купить роутеры асус с доставкой по Санкт-Петербургу

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)