химический каталог




Аналитическая химия. Химические методы анализа

Автор О.М. Петрухин

ра оксалата аммония для удаления ионов О-. Признаком конца промывания может служить отсутствие белого осадка при действии на порцию (2—3 капли) промывных вод, подкисленную HNOa, раствором AgN03. Затем промывают осадок дистиллированной водой для удаления избытка оксалат-ионов (отсутствие белого осадка при действии раствора Са2+ на 2—3 капли промывных вод), Большого избытка промывных вод следует избегать, так как это может вызвать заметные потерн за счет растворения осадка оксалата кальция. Бумажный фильтр прокалывают в центре острием стеклянной палочки, которую обмывают над фильтром серной кислотой, и тщательно промывают его 40—50 мл раствора 2 (моль-экв)/л H2S04 и 2 раза дистиллированной водой порциями по 10 мл.

Осадок оксалата кальция растворяют в серной кислоте (nPCaSO(=9,l.l0-6»nPCaQO< = 2,3-10-9), прн этом образуется эквивалентное количество щавелевой кислоты. Полученный раствор

306

Н2С204 нагревают на водяной бане до 70—80 °С и титруют стандартным раствором КМп04 до появления бледно-розовой окраски, не исчезающей I мин. Таким способом определяют содержание оксалат-ионов, связанных с определяемыми ионами кальция.

В ТЭ п(72Са2+) = *1(7йСаС204)=п(72Н2С204) =

= «<76КМп04); п(72Са2+) = п(75КМп04).

Содержание Са2+ (в г) рассчитывают по формулам:

йСаа+=С('/5КМпО4)ККМпОЛ(72Са2+)^/(1000^)1

Ясаг+ = 7'кмпо/кмпоИ(,АСа2+)Кк/И(7?КМп04)Кп].

Работа 5. Определение бихромата калия

Окислители определяют перманганатометрнческн способом обратного титрования. При определении бихромата калия используют реакцию взаимодействия его с солями двухвалентного железа в кислой среде, избыток которых оттитровывают стандартным раствором КМпО+:

СгЮГ +6Fe2+ + 14Н+ =2Cr3+ +6Fe3+ -f 7Н»0 + (Fe2+),

избыток остаток

5Fe2 + + МпОГ 4-8Н+ ^5Fe3+ + Мп2 + + 4Н20. остаток

Выполнение работы. Исследуемый раствор, содержащий К,2Сг207, в мерной колбе разбавляют дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Алнквотную часть анализируемого раствора переносят пипеткой в коническую колбу для титрования, добавляют 10 мл 2 (моль-экв)/л раствора H2S04, 2—3 мл 6 (моль-экв)/л раствора НзР04 (в отсутствие С1-) или же 2—3 мл смеси Циммермана — Рейнгардта (в присутствии С1~), а затем фиксированный заведомо избыточный объем стандартного раствора FeS04 нли соли Мора FeS04-(NH4)2S04-6H20. Холодный раствор, имеющий зеленую окраску (окраска Сг3+), титруют при тщательном перемешивании до появления сероватой окраски. Еще 1—2 избыточные капли перманганата калия окрасят раствор в отчетливо розовый цвет, но при этом он будет уже перетитрован.

В ТЭ n(76K2Cr207)=n(7iFeS04)-n(76KMn04).

Содержание К2Сг207 (в г) вычисляют по формулам:

ЙК,с„о,= [C(7.FeSO,) VFeSO,/1000-

-C(76KMnO,)VKMnO8к,Сг,о,= [TVeso/peso./M (V.FeSO,) -

- ^кмао/кипо./^ (7»КМпО,) IМРабота 6. Определение пероксида водорода

При перманганатометрическом определении пероксида водорода используют его восстановительные свойства:

Oi--2e-=Oj.

Реакцию окислении пероксида водорода перманганатом калия

20* 307

в кислой среде можно записать:

2МпОг +5СЦ- + 16Н+ = 2Mn2+ -j-502-f-8H20.

Выполнение работы. Исследуемый раствор, содержащий Н2О2, в мерной колбе разбавляют дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Алнквотную часть анализируемого раствора переносят пипеткой в коническую колбу для титрования, добавляют 10 мл 2 (моль-экв)/л раствора HESC>4 и титруют стандартным раствором КМп04 до появления бледно-розовой окраски, не исчезающей 1 мин.

В ТЭ гг(1/2Н202)==п(7бКМп04).

Содержание Н2О2 (в г) вычисляют по формулам:

^нгоа = с('АКМпО4)ККМпОМ(72Н2О2)^/(1000Кп),

§нгог= гкмпо/кмпо Л*(' АН=0*) *V И (1 ЛКМпО.) Vn\.

Работа 7. Определение нитритов

При перманганатометрическом определении нитритов изменяют по-

рядок титрования на обратный (реверсивное титрование): стандарт-

ный раствор перманганата титруют анализируемым раствором

нитрита. Это обусловлено тем, что нитриты разлагаются в кислой

среде с образованием оксидов азота: L

2N02" + 2Н+ = 2HN02 = t N0 + f NOs + H^.

Реакцию окисления нитрита раствором перманганата калня можно записать:

5N02- -f-2Mn04- +6Н+ =5NOf -f-2Mn2+ +3H20.

Выполнение работы. Исследуемый раствор, содержащий NaN02, в мерной колбе разбавляют дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Этим раствором заполняют бюретку. В коническую колбу для титрования вместимостью 250 мл переносят пипеткой алнквотную часть стандартного раствора перманганата калия, добавляют 10 мл 2 (моль-экв)/л раствора H2S04 и 100 мл дистиллированной воды. Слегка нагрев разбавленный раствор перманганата калия, тнтруют его раствором нитрита натрия до обесцвечивания розовой окраски раствора от одной капли титранта.

В ТЭ n(7*NaNOs)==n(75KMnO0.

Содержание нитритов (в г) вычисляют по формулам:

fiNaNO,==c(lAKMnO4)VKMnO(M(72NaNOJ:)Vl(/(l000Kri),

^NaN02:=rKMn04VKMn0M(72NaN02)KK/[Af(75KMn04)V'n],

где V — средний объем титранта, израсходованного на титрование.

Работа 8.

страница 119
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия. Химические методы анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
мебельные латунные ручки с керамикой
домашние кинотеатры цены
сковороды для индукционных плит купить
мюзикл феерическое ревю

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)