химический каталог




Аналитическая химия. Химические методы анализа

Автор О.М. Петрухин

твором КМ1Ю4 до появления не исчезающей в течение 1 мин розовой окраски. Используя средний объем титранта, израсходованного на титрование, рассчитывают содержание железа(11):

В ТЭ n(7,FeSO0=n(7BKMnO4).

Содержание FeS04 (в г) вычисляют по формулам:

^FeSO4 = C(75KMnO4)VKMnOM(71FeSO4)V/K/(I000VII),

^FeSo<=7,KMno4^KMn04^(7iFeS04)VK/[M(75KMn04)Vn|,

где Ук, Уп — вместимость колбы и пипетки соответственно.

Работа 2. Определение железа(Ш)

Для прямого перманганатометрического определения ионов Fe3+ необходимо их предварительно количественно восстановить до Fe2+, используя один из восстановителей: SnCb, Zn, N2H4.

Эыполненне работы. Исследуемый раствор соли железа переносят в колбу с клапаном Бунзена. Клапан представляет собой короткую резиновую трубку с продольным разрезом посредине, верхний конец трубки закрыт стеклянной-палочкой. Благодаря такому устройству газы выходят из колбы, а воздух в колбу не попадает. Затем добавляют 20 мл 2 (моль-экв)/л раствора H2SO4, 2—3 гранулы металлического цинка, закрывают колбу пробкой с клапаном Бунзена и нагревают на водяной бане до полного восстановления Fe3+. Полноту восстановления проверяют, поместив на часовое стекло каплю анализируемого раствора и 1—2 кристалла NH4SCN, окрашивающегося в присутствии ионов Fe3+ в кроваво-красный цвет. Восстановленный раствор охлаждают, фильтруют, количественно переносят в мерную колбу и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Техника титрования и расчет аналогичны описанным при определении Fe2+ (см. выше):

fl(71Fe3+)=n(7.Fe2+)=n(75KMn04). .

Содержание Fe3+ (в г) вычисляют по формулам:

gFea+=C(75KMnO,)VKMnO^(Fe3+)VtI/(1000l/n).

*Fe'+ = 7КМп0/КМп0 Л (ре3+) V [М(75КМп04) Уп\.

Работа 3. Анализ растворов, содержащих железо(Н) и железо(Ш)

В отдельной пробе исходного раствора смеси ионов Fe2+ и Fe3+ прямым титрованием раствором КМпО< определяют содержание Fe2+. Параллельно в такой же пробе анализируемой смеси восстанавливают Fe3+ до Fes+ (методику восстановления см. выше) и тнтруют раствором КМпС>4 суммарное количество ионов Fe2+. Из результатов определения общего содержания железа, полученных титрованием восстановленного раствора, вычитают результат определения содержания Fe2+ до восстановления и вычисляют содержание в анализируемой смесн ионов Fe3+.

Работа 4. Определение кальция

Ионы Са3+ определяют косвенно, используя реакцию осаждения их в виде СаСг04. При последующем титровании можно использовать способ обратного титрования (1) или по замещению (2).

1. Осаждают ионы Са2+ фиксированным объемом стандартного раствора оксалата аммония, взятого в избытке:

Са2+ + C2OJ- = \ СаСгО* + (С20?-).

остаток

Затем остаток СгО?- титруют раствором KMnCU:

bCiO\' + 2МпО,- + 16Н+ = 10CO2-l-2Mnz+ +8НгО.

2. Осаждают ионы Саг+ раствором оксалата аммония, взятом в избытке. Осадок отфильтровывают, промывают дистиллированной

304

20—1280

305

водой, растворяют на фильтре в разбавленной серной кислоте. Образующуюся щавелевую кислоту титруют стандартным раствором перманганата калия.

Выполнение работы. Исследуемый раствор, содержащий Са2+, в мерной колбе разбавляют дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Алнквотную часть анализируемого раствора переносят пипеткой в химический стакан вместимостью 200—250 мл, добавляют 100 мл дистиллированной воды, I—2 мл I моль/л раствора HCI, 1—2 капли индикатора метилового оранжевого и нагревают до 70—80 °С- Затем медленно, по каплям (1—2 капли в I с), при непрерывном перемешивании добавляют избыток нагретого раствора оксалата аммония. Расчет количества оксалата аммония проводят, как указано в разд. 12.6.2. После добавления раствора осадителя прибавляют по каплям прн перемешивании разбавленный раствор аммиака до исчезновения розовой окраски раствора и оставляют раствор с осадком на 1 ч на кипящей водяной бане для созревания осадка. Параллельно проводят осаждение не менее трех проб.

В случае осаждения ионов кальция фиксированным объемом раствора оксалата аммоиия> с известной концентрацией (способ обратного титрования) созревший осадок оксалата кальция фильтруют через плотный фильтр (синяя лента), промывают несколько раз небольшими порциями дистиллированной воды осадок и стенки стакана, в котором проводилось осаждение. Фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу, добавляют 10 мл I (моль-экв)/л раствора H2S04, нагревают на водяной бане до 70— 80 °С и титруют стандартным раствором КМп04. Таким способом определяют содержание оксалат-ионов, не вошедших в реакцию с ионами кальция.

В ТЭ rt(72Ca2+)=n[72(NH4)2C204]~rt(7EKMn04). Содержание Са2+ (в г) вычисляют nq формулам: ^Ca2+ = [C(7HNH4)2C2O4)K(NH4bCjO4/l000-' -C(75KMnO4)KKMnO)/1000M(72Ca2+)(^/Vr,). *c.*+ = tr(NH,)^o/(NH,,WM(72(NH4)2C20,) --^МпоЛмпО,/^(75КМп04)]Л(72Саг+)(Ук/Кп).

При определении ионов кальция по способу замещения созревший осадок оксалата кальция количественно переносят на плотный фильтр и тщательно промывают несколько раз небольшими порциями разбавленного раство

страница 118
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия. Химические методы анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://taxiru.ru/shashki-dlya-taxi-all/
мультирум проект
металлические ограждения
тенты для качелей садовых

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.07.2017)