химический каталог




Аналитическая химия. Химические методы анализа

Автор О.М. Петрухин

ионов Мп2 + и диоксида марганца:

4МпОГ+2НгО = 4МпОг + 40Н- +302, 2Мп04" + ЗМп!+ +2Н20 = 5Мп02 + 4Н+.

Для получения устойчивого раствора реагента влияние этих факторов нужно свести к минимуму. Для этого стандартные растворы КМп04 хранят в темном месте в темных склянках со стеклянными пробками. Правильно приготовленный раствор КМп04, хранящийся при описанных условиях, устойчив в течение нескольких месяцев.

Для установки характеристик раствора перманганата обычно используют свежеперекристаллизованную щавелевую кислоту Н2С204-2Н20, оксалат натрия Na2C204 или оксалат аммония (NH4)2C204-H20. Реакцию между перманганат- и оксалат-ионами в кислой среде можно записать: 2Мп04" + 5С2ОГ + 16Н+ = 2Мп2+ + ЮС02 + 8Н20.

Механизм реакции рассмотрен выше (см. разд. 14.1.8). Для стандартизации раствора перманганата можно применять оксид мышьяка(Ш) As203, хч железо, полученное электролитическим путем, двойной сульфат железа(II) и аммония (соль Мора) FeS04-(NH4)2S04-6H20, гексацианоферрат(II) калия K4[Fe(CN)6]-ЗН20 и Ю-

Приготовление раствора установочного вещества Na2C204 (первичного стандарта) сводится к следующему. Na2C204 не содержит кристаллизационной воды и почти не гигроскопичен, чистую соль легко получить перекристаллизацией и высушиванием при 378—383 К- В связи с этим раствор Na2C204 готовят по точной навеске, которую рассчитывают, учитывая, что f„„(Na2C204) = '/г. Раствор следует готовить примерно такой же концентрации, как раствор КМп04.

Рассчитанную навеску Na2C204 взвешивают в бюксе на технических, затем на аналитических весах, количественно переносят в мерную колбу (пользуясь воронкой для пересыпания), растворяют в дистиллированной воде при перемешивании и доводят объем до метки. Закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают. Бюкс с остатками Na2C204 взвешивают на аналитических весах. По разности двух взвешиваний находят массу Na2C204, перенесенного в мерную колбу. Приготовленный таким образом раствор используют для стандартизации раствора КМп04. Расчет титриметрических характеристик раствора Na2C204 аналогичен расчету для раствора Na2B407- 10Н2О (см. разд. 13.3.1).

В коническую колбу для титрования переносят пипеткой раствор установочного вещества Na2C204, добавляют 10 мл 2 (моль-экв)/л раствора H2S04 и нагревают на водяной бане примерно до 340—350 К. В начале титрования следует приливать из бюретки раствор КМп04 к горячему раствору оксалата по каплям. Каждую следующую каплю прибавляют после того, как исчезнет окраска от предыдущей. Первоначально обесцвечивание раствора КМп04 будет происходить медленно, но затем по мере образования ионов Мп2+ оно ускоряется. Титрование заканчивают, когда избыточная капля раствора КМп04 окрасит раствор в бледно-розовый цвет, не исчезающий 1 мин (чтобы легче заметить бледно-розовую окраску, колбу рекомендуют ставить на лист белой бумаги). Используя средний объем * титранта, затраченного на титрование, рассчитывают характеристики раствора КМп04. При расчете учитывают, что в точке эквивалентности (ТЭ) число молей эквивалента титруемого вещества

302

303

и титранта равны:

nCANajCaO,) = п('ДКМпО,).

ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ

Работа /.Определение железа(И)

В сернокислом растворе реакция окисления

5Fe2+ + МпОГ + 8Н+ = 5Fe3+ + Мп2+ + 4Нг0

протекает быстро и количественно. Обычно железосодержащие руды, минералы, сплавы растворяют в концентрированной НО. При титровании Fe!+ раствором КМп04 в присутствии ионов С1~ возникают осложнения, связанные с тем, что реакция окисления ионов Fe!+ ионами МпОГ индуцирует окисление хлорида. Для устранения этого явления титрование проводят после добавления «защитного раствора» Циммермана — Рейнгардта, в состав которого входят MnS04, H2SO4 и Н3РО4. Для его приготовления смешивают 67 г MnS04-4HzO, растворенного в 500 мл Н20, 133 мл концентрированной H2S04, разбавленной водой до 1000 мл, и 160 мл 85%-й НэР04. Назначение отдельных компонентов смеси состоит в следующем: 1) в присутствии Мпг+ сопряженное окисление С1~ не наблюдается (см. разд 14.1.8); 2) H2SO4 препятствует образованию продуктов гидролитического разложения солей железа и создает необходимую кислотность раствора для перманганатометрического титрования; 3) НзР04 вводят для обесцвечивания раствора Fe3 + , имеющего желтую окраску и затрудняющего фиксирование конечной точки титрования по окраске перманганата,— образуется бесцветный комплекс Fe(HPO.i)~'", одновременно улучшаются условия^ титрования, так как понижается реальный потенциал пары

Выполнение работы. К исследуемому раствору соли железа(И) в мерной колбе прибавляют 1 (моль-экв)/л раствора HzSO* примерно до половины емкости колбы, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. В коническую колбу для титрования переносят пипеткой полученный раствор, добавляют 10 мл 2 (моль-экв)/л раствора H2SO4 и 2—3 мл 6 (моль«экв)/л раствора Н2РО4 (в отсутствие С1~) или же 2—3 мл смеси Циммермана — Рейнгардта (в присутствии С1~). Холодный раствор медленно, при тщательном перемешивании титруют рас

страница 117
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия. Химические методы анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
velur grand line цена
наклейки ведется видеонаблюдение купить в самаре
паховая грыжа у мужчин цена
рукки верх концерт

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.07.2017)