химический каталог




Аналитическая химия. Химические методы анализа

Автор О.М. Петрухин

дняет определение некоторых веществ, поскольку HCI часто применяют для растворения минеральных объектов.

Перманганатометрию используют в следующих целях (табл. 14.7).

1. Определение восстановителей. Если окислительно-вос-

становительная реакция между определяемым восстанови-

телем и МпОг протекает быстро, то титрование проводят

прямым способом. Так определяют оксалаты, нитриты,

пероксид водорода, железо(П), ферроциаииды, мышьяко-

вистую кислоту и др.:

5Н202-т-2МпОГ 4-6Н+ =50г+2Мп2+ 4-8Н2О, 5(Fe(CN)6|1--r-Mn04--f8H+ = 5[Fe(CN)e]3- + Mn2+-(-4H20, 5AsIn + 2MnCV + 16H + = 5Asv+2Мп2+ + 8H2O.

В случае замедленных реакций определение проводят способом обратного титрования избытка перманганата. Так определяют муравьиную, поли- и оксикарбоновые кислоты, альдегиды и другие органические соединения:

НСОО" + 2МпО<- 4-ЗОН" =COi" + 2Mn04" + 2Н2О4- (МпОГ),

избыток остаток

2МпО,- 4- 5С202 - 4-l6H+=2Mn2+4-l0CO24- 8НгО. остаток

2. Определение окислителей. Добавляют избыток стан-

дартного раствора восстановителя и затем титруют его

остаток раствором КМп04 (способ обратного титрования).

Например, хроматы, персульфаты, хлориты, хлораты и другие

298

i-Г к а> ;,

S

as а. яз

ш н у га

з S а- н

ю х » „ g н0 5 2 = =

! =

t( а а. к 3 2 + 5 |ьО

Us

liii

о-&5« 3 о ?

+

5

л +

° У

^ II

"Г +

о х

g +

+

Яр

+ +

(J (Л

Of

о s : и" :

? сг я

? о. м о га

S

+ о х

00 +

6-

- (О

и

* ?1

lit

II II о

I + 5?

OS"

+

окислители можно определять перманганатометрическим методом, подействовав сначала избытком стандартного раствора Fe2+, а затем оттитровав непрореагировавшее количество Fe2+ раствором КМп04:

Cr20?- 4-6Fe2+ + 14Н+ = 2Сгэ+ +6Fe3+ + 7Нг0 + (Fe2+),

избыток остаток

5Fe2++MnOr + 8H+=5Fe3+ + Mn2++4H20. остаток

3. Определение веществ, не обладающих окислительно-

восстановительными свойствами, проводят косвенным спосо-

бом, например титрованием по замещению. Для этого опре-

деляемый компонент переводят в форму соединения, обла-

дающего восстановительными или окислительными свойства-

ми, а затем проводят титрование. Например, ионы каль-

ция, цинка, кадмия, никеля, кобальта осаждают в виде

малорастворимых оксалатов:

М2+ + С202- = |МС204.

Осадок отделяют от раствора, промывают и растворяют в H2S04:

МС2044-H2S04 = Н2Сг04 + MSO,. Затем Н2С204 (заместитель) титруют раствором КМп04: 5C2OS~ + 2Мп04- 4- 16Н+ = 10СО2 + 2Мп!+ 4-8Н20.

4. Определение органических соединений. Отличительной

особенностью реакций органических соединений с МпОГ

является их малая скорость. Определение возможно, если

использовать косвенный способ: анализируемое соединение

предварительно обрабатывают избытком сильнощелочного

раствора перманганата и дают возможность реакции про-

текать необходимый период времени. Остаток перманганата

титруют раствором оксалата натрия:

С3Н5 (ОН) з +14МпОГ 4- 20ОН" = 3C02" 4-14Мп04" +14НгО + избыток

+ (МпОГ), остаток

2МпОГ + 5С2042- +16Н+ = 2Мп!+ 4- 10СО2 + 8Н2О. остаток

14.3.2. Приготовление и стандартизация раствора перманганата калия (вторичного стандарта)

Обычно применяемый для приготовления растворов титранта твердый перманганат калия всегда в какой-то степени загрязнен диоксидом марганца, поэтому по точной навеске нельзя приготовить стандартные растворы перманганата.

301

Для получения достаточно устойчивых растворов перманганата принимают меры предосторожности. Наиболее важным фактором, влияющим на устойчивость перманганата, является каталитическое действие диоксида марганца, содержащегося в исходном препарате, а также образующегося при окислении перманганатом органических веществ, содержащихся в воде, применяемой для приготовления раствора. Удаление диоксида марганца фильтрованием заметно повышает устойчивость растворов перманганата. Фильтрование следует проводить спустя некоторое время, чтобы произошло полное окисление примесей в воде, для ускорения реакции окисления раствор можно прокипятить. Для фильтрования нельзя применять бумажный фильтр, так как целлюлоза реагирует с перманганатом, образуя диоксид марганца.

Наиболее часто перманганат калия готовят в виде 0,05—0,10 (молЬ'Экв)/л растворов. Навеску рассчитывают, учитывая, что f„»(KMn04) = 'Д (кислая среда); f,K„(KMn04) = = '/з (слабокислая, нейтральная среда); /,Кв(КМп04) = '/i (щелочная среда).

На технических весах в стеклянном бюксе взвешивают рассчитанную навеску исходного перманганата, переносят в коническую колбу и растворяют в определенном объеме дистиллированной воды при перемешивании. Обычно готовят 0,5—1,0 л 0,05 (молЬ'ЭКв)/л раствора КМп04. Свежеприготовленный раствор КМп04 нагревают до кипения и поддерживают эту температуру приблизительно 1 ч. Затем раствор охлаждают и фильтруют через стеклянный пористый фильтр. Можно перед фильтрованием оставить раствор при комнатной температуре на несколько дней.

Разложение раствора КМп04 ускоряется на свету, прн нагревании, под действием кислот, оснований,

страница 116
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150

Скачать книгу "Аналитическая химия. Химические методы анализа" (1.98Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
зарядное устройство для гироскутера 36в купить в перми
скворода fissler
концерт мэрилина мэнсона 2017 купить билеты
обслуживание свадеб машиной

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.06.2017)