химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

евались или смягчались такими способами, как импульсный нагрев печи от емкостного источника питания, испарение раствора с зонда или платформы (подложки) Львова [309, 310] и применение атомизатора с постоянной температурой [902, 943]. Особенно большой резонанс вызвало введение в ААС подложки Львова, которая значительно ослабляет влияние основы на результаты определения РЬ. В этом случае проба испаряется не со стенки атомизатора (как в случае коммерческой печи), а с устанавливаемого внутри нее вкладыша-подложки. Последний нагревается с некоторым запозданием относительно стенок печи, и благодаря этому импульс атомного поглощения света сдвигается во времени в направлении равновесного состояния печи. Форму и материал подложки выбирают таким образом, чтобы нагрев осуществлялся за счет радиации, а не теплопроводности.

Платформа, описанная в работе [310], представляла собой прямоугольную пластинку из пирографита толщиной 1, длиной S и шириной 4 мм с вырезами вдоль боковых сторон, контактировавшую с печью в 3—4 точках и рассчитанную на 20 мкл анализируемого раствора. На большие объемы рассчитаны кюветы со следующими размерами: IS X 4 XI и 10 X X S X 1 мм (до 50 мкл) [725, 1333]. Чтобы защитить поверхность платформы от взаимодействия со свинцом, нананосят слой карбида, обрабатывая ее солями Мо или Та. Вместо этого можно ввести в анализируемый раствор 0,5% La в виде сульфата.

Преимущества испарения пробы с платформы убедительно показаны авторами [310]. Они выполняли исследования на спектрометре РЕ-503 в комплекте с атомизатором HGA-74. Графитовая печь имела длину 28 мм, внутренний диаметр 6 мм. Для сравнения анализируемый раствор наносили микропипеткой на внутреннюю стенку печи или на платформу, заранее установленную под отверстие для ввода пробы. Оказалось, что амплитуда импульса при испарении с платформы в 1,5 раза больше, чем с поверхности печи. Помехи, обусловленные неполной диссоциацией РЬС1 и РЬС12 при сравнительно низкой температуре печи-, при испарении с платформы значительно ослабляются. Благодаря сдвигу импульса РЬ к более высокой температуре даже 10000-кратный избыток NaCl не мешает определению 2 • 10"' г металла по линии 283,3 нм при испарении с платформы. Присутствие хлоридов или сульфатов до 1%-ной, а фосфатов менее 0,1%-ной концентрации не мешает определению РЬ [1333]. При большей концентрации хлоридов рекомендуется вводить NH4N03 в качестве модификатора матрицы-Усовершенствования коммерческих трубчатых печей, использовавшихся в различных методах определения РЬ, касались покрытия их внутренней поверхности танталовой фольгой, слоем карбидообразующего элемента (Мо, Та, Zr) или пирографита. Эти покрытия призваны выполнять многоплановую роль: исключить потери паров определяемых металлов за счет диффузии через стенки трубки, улучшить чувствительность метода анализа, ослабить помехи со стороны некоторых элементов, например 194

Са и Mg, расширить круг объектов исследования, устранить эффект "памяти" и увеличить продолжительность жизни печи. Дополнительная обработка гшрографитового покрытия молибдатом аммония и нитратом лантана уменьшает помехи определению РЬ со стороны нескомпенсирован-ного фонового сигнала во время атомизации [1218].

Покрытие слоем пирографита осуществляют пропусканием через печь смеси 5% метана с аргоном при 2000° С в течение 90 с. Для нанесения циркониевого покрытия трубчатую печь выдерживают в течение ночи в 4,3%-ном растворе Zr0(CH3C00)2, удаляют с помощью ультразвука маленькие пузырьки воздуха, сушат 2 ч при 120° С, а перед использованием несколько раз кондиционируют по принятой программе анализа, причем обжиг при наивысшей температуре осуществляют в течение очень короткого времени. В результате такой обработки кювет фирмы "Ультра Карбон" абсолютная чувствительность определения свинца в растворе ТЭС в метаноле (в расчете на 0,0044 ед. абсорбции) снижалась от 100 (без такой обработки) до 31 пг. Добавление в раствор 400—500-кратного избытка J2 дает дополнительный выигрыш чувствительности [1431]. Примечательно, что нанесение покрытия по невыясненным причинам не влияло на чувствительность анализа с применением кювет фирмы "Хитачи" [1431].

Авторы работы [907] использовали печь с танталовым покрытием, методика нанесения которого сводилась к следующему.

Графитовый атомизатор погружают в вертикальном положении в пластмассовую емкость со специальным раствором. Его готовят растворением 3 г Та в 10 мл HF (1:1), 3 г Н2С,04 - 2Н30 и 0,5 мл 30%-ного Н3Оа при нагревании. В случае замедления растворения приливают еще немного Н3Оа, а после исчезновения твердой фазы вводят еще 4 г Н3С304 • 2Н30 и недостающий до 50 мл объем воды. Емкость с этим раствором и атомизатором выдерживают 20-30 с в вакуум-эксикаторе, создавая разрежение водоструйным насосом. Образовавшиеся пузырьки воздуха удаляют постукиванием по эксикатору, снимают вакуум и сушат кювету 30 мин на воздухе и 60 мин при 105° С Затем осуществляют электрический контакт кюветы в приборе с помощью неиспользованных графитовых колец, включают

страница 99
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стул изо
парктроник стоимость
волейбольный мяч
Компания Ренессанс: купить лестницу в дом на второй этаж деревянную дешево цена - всегда надежно, оперативно и качественно!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.02.2017)