химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

ремиться к высшей чувствительности, экстракцию лучше вести при рН 4-6, так как в этом интервале размер сигнала абсорбции не зависит ни от кислотности раствора, ни от времени хранения экстракта. По рекомендации, данной в работе [1030], следует элиминировать влияние рН введением в водную

190

фазу перед экстракцией 10 мг НС104. Эти авторы предпочитают однощеле-вую горелку трехщелевой, так как в последней больше проявляется эффект памяти. К тому же тщательное промывание однощелевой горелки почти исключает-фоновый сигнал при 283,3 нм.

Перед определением Ag, Bi, Cd, Cu, Pb и Zn в объектах сложного состава производят экстракцию 10%-ным раствором трикаприлметиламмония в метилизобутилкетоне из 1—3 М НС1 с добавкой аскорбиновой кислоты и KJ [1433]. В результате межэлементные помехи сводятся к минимуму: определению 5 мкг РЬ не мешают 1000-кратные количества соопределяе-мых элементов, а также 20000-кратный избыток Al, Са, Fe, К, Мп или Na, т.е. именно тех элементов, которые являются составными частями многих геологических материалов.

Введение ЭДТА в анализируемый раствор для связывания РЬ в комплекс, по данным работы [724], элиминирует помехи со стороны ионов СО?,", РО?Г и J", а в сочетании с применением Т-образного адаптера снижает предел обнаружения РЬ по линии 217,0 нм до 1,3 ? 10~6%.

При определении РЬ в сплавах на основе Си степень мешающего ВЛИЯНИЯ сопутствующих металлов зависит от их природы, характера пламени и расположения просвечиваемой зоны [373]. Например, влияние Си и Zn при изменении соотношения концентраций срь : cZn или cfb ': cqu от 1 : 100 до 1 : 1000 не обнаруживается. Зато Fe, Мп и Ni при просвечивании зоны восстановительного пламени на больших высотах (до 18 мм) снижают атомное поглощение РЬ на 10—17%; в случае стехиометрического пламени это влияние не обнаруживается, как и при работе с окислительным пламенем, если просвечиваемая зона расположена на высоте 3—8 мм. Влияние А1 сложнее. При различном составе пламени и отношении с?ь : cAi -- 1 : 100 алюминий увеличивает атомное поглощение до 1,16 раза. Однако при распылении в пламя раствора, в котором cfb : сА1 = 1 : 1000, атомное поглощение уменьшается до 1,2 раз. Диапазон определяемых содержаний РЬ в сплавах заключен в пределах от 0,05 до 0,4%.

Одна из главных причин относительно низкой чувствительности пламенной ААС состоит в том, что при пневматическом распылении определяемое вещество в водном растворе подвергается атомизации на 10%, в органическом экстракте — на 20%, т.е. атомизируется лишь та часть аэрозоля, которая имеет достаточно высокую степень дисперсности. Этот недостаток устраняется отказом от распыления.

В одном из способов [779] применен никелевый трубчатый адаптер ацетиленово-воздушного пламени, играющий роль абсорбционной трубки и приемника атомных паров летучих элементов. В средней части трубки имеется отверстие для образующихся паров, под которым находится никелевый тигелек с пробой, обогреваемый вместе с адаптером пламенем щелевой горелки. Время пребывания атомов определяемого элемента в зоне просвечивающего пучка света источника излучения значительно больше, чем при использовании обычной горелки, что увеличивает чувствительность анализа. Например, в крови определяют 1 • 10"10 г РЬ на 1% поглощения, а абсолютный предел обнаружения по линии 283,3 нм составляет 1,19 • 10"'° г. Метод быстрый и требует меньше 5 мин для выполнения определения РЬ в пробе крови объемом 10 мкл, но он несколько усложняется из-за необходимости предварительного нагревания образца при

191

140° С, обработки пероксидом водорода и высушивания. Относительное стандартное отклонение при определении 10; 29 и 81 мкг РЬ в расчете на 100 мл крови соответственно равно 15,2; 4,0 и 5,7%.

В другом способе [6] рекомендуется применение танталовой лодочки, в которую вводят 0,5-1 мл исследуемой жидкости, подвигают ее к пламени С2Н2 - воздух, а после высушивания вводят в пламя, где происходит импульсное испарение вещества с практически полным использованием пробы в течение очень короткого времени. Этим обеспечивается хорошая форма сигнала и высокая чувствительность определения, составляющая в относительном выражении 0,001 мкг/мл; при распылении раствора в пламя она равна 0,03 мкг/мл.

В третьем способе [994] до 100 мкл анализируемого раствора помещают в молибденовую чашечку, предварительно прокаленную в условиях анализа. После выпаривания раствора ее закрепляют на молибденовых петлях на 1 мм ниже входного отверстия абсорбционной трубки из карбида кремния. Такое устройство позволяет определить Ag, Cd, Си, РЬ и Zn в сложных матрицах, причем предел обнаружения РЬ по линии 217,0 нм в пламени С2Н2 (2,4 л/мин) - N20 (3,8 л/мин) составляет: абсолютный - 10~10 г, относительный - 0,5 мкг/л. В случае необходимости в чашечке непосредственно осуществляют влажное или сухое сожжение пробы, что снижает опасность ее загрязнения.

Описан метод [653], рассчитанный на определение Cd и РЬ в питьевой воде. Пробу объемом 40 мкл наносят на платиновую петлю с регулируемым электриче

страница 97
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
монтажник систем вентиляции и кондиционирования обучение
оборудование кинозалов прайс цена
аренда микроавтобуса на 15 человек с водителем
большие журнальные столики

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(13.12.2017)