химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

атора 4, способного выделять излучение различных длин волн от 210 до 350 нм. Далее для каждого элемента следует своя система регистрации, состоящая из фотоумножителя 5, усилителя б и самописца 7.

Для отечественных приборов Сатурн-1 и С-303, отличающихся конструкцией электротермического атомизатора, абсолютный предел обнаружения составляет соответственно 1,2 • 10"'1 и 7,5 • 10~10 г, относительный -4 • 10~7 и 1,5 • 10"6% РЬ. Хотя на приборе Сатурн-1 предел обнаружения меньше, воспроизводимость результатов анализа несколько хуже чем на С-303 [145].

Если задачей анализа является определение только РЬ, то в большинстве работ [106, 373, 709, 1458] применяются относительно дешевые одноэлементные лампы с полым катодом, конструкция которых постепенно совершенствуется [309]. Питание таких ламп импульсным током позволило продлить срок их службы и увеличить яркость на 1-2 порядка. Для одновременного определения нескольких металлов используются дорогостоящие многоэлементные лампы с полым катодом [376].

Теперь в качестве источника света все чаще применяются безэлектродные радиочастотные лампы [145, 1102, 1103, 1218, 1403], превосходящие по яркости лампы с голым катодом и особенно удобные для определения таких летучих элементов, как РЬ. Описание конструкции безэлектродной лампы имеется в статье [1403]. Она входит в режим после 3 мин нагревания, причем максимальная чувствительность достигается при мощности лампы 5 Вт.

Для многоэлементного анализа представляются перспективными пока еще редко применяемые источники непрерывного спектра. Однако определение РЬ по наиболее чувствительным линиям нерентабельно, так как интенсивность источника ниже 300 нм быстро уменьшается с длиной волны [476, с. 179].

VI. 2.1. Методы определения свинца с применением атомизации в пламени

Методы пламенной атомизации сравнительно просты и обеспечивают лучшую воспроизводимость результатов, чем электротермические методы, которым они обычно уступают в чувствительности.

Ацетиленово-воздушное пламя использовано при определении РЬ в ра189 богах [6, 373, 724, 750, 975, 987, 996, 1433J. Реже применялось высокотемпературное пламя C2H2-N2O [653, 994], хотя его введение в ААС позволило увеличить число определяемых элементов и ослабить влияние основы на результаты анализа.

Основным приемом ввода анализируемой пробы в пламя является распыление с помощью пневматического [373, 724, 975, 987, 1030], ультразвукового [750] или электрического дугового [996] распылителя. Ультразвуковой распылитель улучшает предел обнаружения ряда элементов, но не свинца. Для определения Cd, РЬ и Zn в металлической меди прибегают к распылению пробы в дуге постоянного тока, генерируемой в специальной камере между вертикальным и горизонтальным графитовыми электродами, предварительно очищенными обыскриванием в условиях анализа от примесей РЬ и Zn. Пробу вводят в графитовую чашечку, помещаемую в углубление анода, причем образующиеся пары доставляются током воздуха, всасываемого эжектором, в несветящееся пламя ацетилен-воздух. Чтобы замедлить выгорание электродов, в камеру вводят азот со скоростью 1,5 л/мин. В результате предел обнаружения снижается на 1-2 порядка величин по сравнению с другими методами пламенной ААС; для РЬ он составляет 43 нг по линии 217,0 нм. Градуировочный график линеен в интервале от 100 до 600 нг.

В пневматических методах распыления часто прибегают к предварительному концентрированию, чтобы устранить влияние основы и примесных элементов на величину абсорбционного сигнала, а также улучшить чувствительность анализа. Иодидные комплексы РЬ экстрагируют из 5%-ной НС1 метилизопропилкетоном [724], а из солянокислого раствора с добавкой аскорбиновой кислоты — смесью три-локтипфосфиноксида с метип-изобутилкетоном [975]. Приведем описание способа определения небольших примесей Bi, Pb, Sb и Sn в техническом железе и других материалах.

1 г железа растворяют в смеси 15 мл конц. НО и 5 мл конц. HNO,, раствор упаривают до небольшого объема и разлагают оставшуюся HN03 муравьиной кислотой. Затем добавляют 5 мп конц. HCL, 15 мл 20%-ной аскорбиновой кислоты и 30%-ного К). Смесь разбавляют до 50 мп, добавляют 5 мл свежеприготовленного 4%-ного раствора гри-к-октилфосфиноксида в метилизобутилкетоне и 30 с встряхивают. На анализ берут 50 мкл экстракта Его выполняют по линии 283,3 нм при ширине щели 0,2 нми следующей скорости газов: ацетилена - 1, воздуха - 13,5 л/мин.

Предел обнаружения РЬ 2 • 10~4%, относительное стандартное отклонение 2-5%.

При распылении экстракта, содержащего 0,3% пирролидиндитиокарба-мата аммония в метилизобутилкетоне и соответствующий хелат свинца, величина абсорбционного сигнала при 217,0 нм зависит от рН водного раствора, из которого производилась экстракция, и времени, прошедшего после ее завершения [987]. Авторы не дают однозначного объяснения этому любопытному факту, но сообщают, что наивысшая чувствительность анализа достигается при рН 1-2, причем при рН 1 и 2,5 сигнал уменьшается за 4 дня соответственно на 29 и 12%. Если нет оснований ст

страница 96
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цены на профнастил в новомосковске
часы наручные мужские romanson
колпаки
322631-02

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)