химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

меняют ток и поднимают температуру со скоростью 600 град/е до 2730°С, при которой атомизация РЬ происходит с достаточной полнотой. Атомы РЬ захватываются потоком Не, нагретым до более низкой температуры, чтобы уменьшить помехи от фликкер-шума; ее поднимают синхронно до 1030° С. Температуру полости поддерживают при 180 ± 1°С. Гелий подают со скоростью 160 мл/мин. При этих условиях сигнал флуоресценции записывают до тех пор, пока перо самописца не вернется к нулевой линии, после чего нагрев стержня и газа отключают. В качестве сигнала использовано интегральное значение интенсивности флуоресценции, определяемое в условных единицах интегрированием кривой фототок — время; его относят к 1 нг РЬ, осажденного на стержне.

С одним стержнем можно выполнить 25-30 анализов. Предел обнаружения РЬ 15 пг, относительное стандартное отклонение не больше 4%. Анализу не мешают Ag, Au (III), Bi (III), Cd, Co, Fe (III), Hg (II), Nt, Sb (III), Sn(II) и Zn, щелочные и щелочноземельные металлы. Помехи со стороны молибдатов и вольфраматов, уменьшающих аналитический сигнал, обусловлены образованием гетерополисоединений, затрудняющих выделение РЬ02.

?Данные о пределе обнаружения РЬ и еще 32 элементов методом АФС приведены в монографии [476, с. 196]. Там же рассмотрены основные принципы теории и практики метода. Схемы применяемой аппаратуры имеются в статьях [959,1174].

187

VI.2. МЕТОДЫ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ

Ни один из физических методов не имеет теперь столь всеобъемлющего значения для количественного определения РЬ в растворах, природных и промышленных объектах, как атомно-абсорбционная спектрометрия (ААС). Поэтому и в данной монографии уместно назвать имена ученых, энтузиазму и творческому горению которых наука обязана стремительным развитием метода применительно к задачам современной химии. Это основатель аналитической атомно-абсорбционной спектрометрии австралийский физик А. Уолш и советский физик Б.В. Львов - первооткрыватель непламенного электротермического. метода атомизации, которому все больше уступают свои позиции пламенные способы.

При всех несомненных достоинствах ААС до сих пор считается, что она неконкурентноспособна с АЭС как метод одновременного многоэлементного анализа. Однако успехи конструирования комбинированных ламп для определения нескольких элементов при одновременном присутствии, использование источников излучения сплошного спектра и создание промышленных автоматизированных приборов, рассчитанных на определение шести металлов [476, с. 177], - все это позволяет надеяться, что со временем ААС займет ведущее место и среди методов многоэлементного анализа. Качественный рост методического арсенала ААС в последнее десятилетие, выпукло показанный в мастерски написанном обзоре [309], является тому надежной гарантией.

Метод ААС основан на атомизации анализируемого вещества с помощью

пламенных или непламенных атомизаторов и измерении резонансного поглощения света внешнего источника образовавшимися атомами. При использовании графитового стержня в качестве атомизатора чувствительность

аналитических линий РЬ в относительном выражении выглядит так [1087]:

Длинаволны,нм 202,2 205,4 217,0 283,3 364,0 368,4

Чувствительность 46 40 1,0 2,5 4700 2700

При атомизации в ацетиленово-кислородном пламени чувствительность линий 217,0; 283,3 и 405,8 нм находится в соотношении 1 : 1,5 : 300. Соответственно интервал определяемых концентраций в водном растворе по первым двум линиям заключен в пределах 0,1—1 и 0,5-10 мкг/мл. По менее чувствительной длинноволновой линии определяют в 1 мл до 300 мкг РЬ [724]. Малые содержания РЬ в сталях и никелевых сплавах (до 7 ? 10""%) определяют по линии 283,3 нм, большие - по линии 205,4 нм, не требующей коррекции фона [1087]. Чаще же анализ ведут по самым чувствительным линиям: 217,0 нм [376, 656, 724, 902, 907, 943, 949, 987, 996, 1102, 1103, 1192] и 283,3 нм [106, 145, 245, 251, 310, 373, 626, 653, 709, 710, 724, 725 , 975 , 985, 1261, 1456]. Различие в чувствительности анализа по этим линиям не очень велико, но некоторые их особенности имеют значение в конкретных условиях анализа. Так, линия 217,0 нм не перекрывается с сильной полосой молекулярного поглощения NaCl [1102], но требует обязательного учета фонового поглощения с помощью источников непрерывного спектра (водородная или дейтериевая лампа). Для линии 283,3 нм характерен меньший фон в присутствии фосфатов и сульфатов [1333] и значительно меньшее шумовое поглощение. Однако в

О'

<10 -П—0 -?—0

Рис 29. Блок-схема многоканальной атомно-абсорбционной установки [376]

непламенных методах атомизации поправка на фоновое поглощение необходима.

Общее представление об основных узлах аппаратуры, применяемой в ААС, дает блок-схема на рис. 29, рассчитанная на определение Ag, Cd и РЬ при одновременном присутствии [376]. Свет от источника излучения 1 совмещается с помощью зеркал 2 и фокусируется в зоне поглощения атомизатора 3, а затем с помощью линз направляется на входную щель по-лихром

страница 95
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить роутер d-link
htf50_pt100
Купить дом или коттедж в поселке Стольное
шумоглушители лиссант 400х200х200

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.11.2017)