химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

ысокоинтенсивные лампы с полым катодом [959].

3. Беззлектродные разрядные лампы, эмиссионные линии которых

имеют высокую интенсивность [435 а, 959]. При условии термостатирования этих источников и разделения процессов испарения и возбуждения

их работа вполне стабильна.

4. Лазерные источники возбуждения в соответствии с их интенсивностью обеспечивают высшую чувствительность определения РЬ, недостижимую в ряде других физических методов [997]. Помимо дороговизны аппаратуры, недостатком этих методов, затрудняющим их применение в анализе объектов сложного состава, является сложность регистрации сигнала из-за помех неселективного излучения [680,1174,1455].

5. Активированные атомы азота, образующиеся при пропускании N2 через кварцевую трубку, помещенную в полость, в которой микроволновой генератор поддерживает разряд мощностью 70—90 Вт [1126].

Проведено сравнение различных методов возбуждения флуоресценции и атомного поглощения по показателям предела обнаружения и интервала линейности, т.е. отношения верхней границы определяемой концентрации РЬ к нижней [1174].Втабл.20 дополнительно введены показатели метода определения РЬ с возбуждением флуоресценции атомами азота.

Как следует из табл. 20, лазерное возбуждение по всем показателям превосходит остальные методы, включая ААС, причем абсолютная чувствительность 0,2 пг отвечает всего миллиону атомов в объеме пробы. Советские авторы, применившие импульсный лазер на красителе, достигли предела обнаружения РЬ по линии 405,8 нм порядка 0,07 пг [680]. В более поздней работе [58] достигнут предел обнаружения 30 атомов в расчете на анализируемый объем. Разрешение в основном зависит от спектральной ширины лазерного луча, составляющей в УФ-области 0,01, в видимой области - 0,03 нм, что практически исключает влияние помех.

Среди различных типов атомизаторов, применявшихся в АФС, больше других использовали графитовую кювету [680, 1174]. Из непламенных атомизаторов, кроме того, следует упомянуть танталовую лодочку с омическим обогревом [1126] и стержень из силицированного графита, отличающегося высокой химической, термической и механической стойкостью [435 а]. Несмотря на высказываемые сомнения в надежности определения РЬ с пламенной атомизацией, о применении пламен Н2—02, Н2—02—Аг и C2H2-N20 сообщалось в работах ['428, 1455]. Установлено, что разбавление смеси Н2-02 аргоном увеличивает интенсивность линии 405,8 нм в 3—5 раз., Большим достижением является также применение разделенных пламен с аргоновой или азотной оболочкой между первичной и вторичной реакционными зонами с очень низким фоновым излучением между ними [476, с. 187; 959]. Нельзя не упомянуть и о комбинировании графитовой печи в качестве испарителя с разделенным пламенем-атомизатором бездисперсионного атомного флуоресцентного спектрометра. Этот прием позволяет свести к минимуму рассеяние света частицами аэрозоля в атомизаторе; в сочетании с возбуждением флуоресценции с помощью безэлектродной разрядной лампы он дает предел обнаружения РЬ по линии 405,8 нм около 5 нг [959]. При определении РЬ в воздухе на уровне 0,46-0,85 мкг/м3 результаты, полученные методами АФС и ААС, хорошо согласуются между собой. Наряду с РЬ определяются Cd, Fe и Zn.

184

185

Таблица 20

Сравнительная характеристика различных методов определения свинца по показателям чувствительности и интервала линейности [1126, 1174]

Источник возбуждения флуоресценции или поглощаемого излучения

А АС Лампа с.полым катодом АФС То же

Безэлектродная разрядная лампа

Лазер на красителях

Активированные атомы N

Примечание. Объем пробы в первых четырех . методах составлял 5 мкл, в последнем 20 мкл.

атомно-флуоресРис 28. Установка для центных измерений [435а]

кюветы направлено возбуждающее излучение высокочастотной безэлектродной лампы 7 типа ВСБ-2, питаемой током частотой 2450 МГц от стабилизированного генератора "Диатерм". Флуоресцентное излучение фокусировали параболическим зеркалом 8 и системой кварцевых линз 9 на входное отверстие фотоумножителя 10, закрытое интерференционным светофильтром 11 с максимумом пропускания при 405 нм и полушириной полосы пропускания 12 нм. Излучение модулировали секторным обтюратором 12 с частотой модуляции 400 Гц. Фотоумножитель помещали в камере, охлаждавшейся испарявшимся азотом, благодаря чему темновой ток снижался от 200 до 7 пА. Анодный ток фотоумножителя усиливали узкополосным усилителем с коэффициентом избирательности 62 и регистрировали самописцем КСП-4 с временем пробега 1 с. Оптическую часть прибора защищали светонепроницаемым кожухом из А1 и размещали в боксе из оргстекла, заполненном до избыточного давления 50—60 Н/м2 аргоном, очищенным с помощью цеолита и системы фильтров ФПП-15 и ФАСТО-1. Лабораторный воздух очищали фильтрами "Ланк".

После закрепления стержня из сипицированного графита на него и на нагреватель гелия подают ток. Температуру сначала поднимают со скоростью 20 град/с, доводя ее до 330° С, и выдерживают при этой температуре 45 с до полной просушки стержня. Затем из

страница 94
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
подольск ремонт холодильников отзывы
подарок сисадмину на день рождения
стул y-172
контейнер тбо 0.8 м3

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)