химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

ия методом жидкостной хроматографии высокого давления [848,1342].

Схемы установок, применяемых в анализе РЬ-содержащих смесей, описаны в статьях [195, 867,1342,1440], а также в монографии [501 ], в которой дан наиболее полный и вполне современный обзор литературы в области практических аспектов применения и фундаментальных теоретических основ метода.

VI.1.2. Эмиссионная пламенная спектрофотометрия

При распылении пробы в химические пламена происходит испарение растворителя, атомизация анализируемого вещества и возбуждение спектра. Наиболее яркая линия в пламенном спектре РЬ имеет длину волны 405,782 нм; она и используется в большинстве работ [723, 860,1157,1450] для определения свинца. Линии 283307; 287,332; 363,958 и 368,347 нм менее интенсивны, и, кроме того, они перекрываются мощными полосами фона самого пламени [723]. Тем не менее РЬ в бензине выгодно определять по линии 368,347 нм, так как обычно содержащийся при этом Мп не мешает анализу [1335].

Значительное ослабление влияния посторонних линий и сплошного излучения достигается усовершенствованием техники сканирования [815]. Для повышения чувствительности определения РЬ предложена новая конструкция испарителя на основе вольфрамовой нити, помещенной в атмосферу Н2. Дальнейшая атомизация и возбуждение спектра в водородно-кислород-ном пламени позволяют определить по линии 405, 782 нм до 4 • 10"°% РЬ [1450]. Для ускорения анализа рекомендуются монохроматор с программированным управлением и специальные детекторы с оптическим многоканальным анализатором [860]. Метод позволяет определить 10 элементов менее чем за 5 мин, но чувствительность анализа не очень велика. Так, предел определения РЬ по линии 405,782 нм при возбуждении спектра пламенем С2Н2 — N20 составляет ~0,4 мкг/мл.

Наиболее часто в анализе РЬ-содержащих смесей применяют водородно-кислородное пламя [723, 1157, 1428, 1450]. Если возникают трудности эталонирования за счет неидентифицированных помех [723], то при условии линейности градуировочного графика их преодолевают методом добавок. Этим методом 3,90% РЬ в баббите и 40,9% РЬ в припое определены с относительным стандартным отклонением 5,6 и 3,9 (и = 9 и 4). Концент183

рационный интервал линейности заключен в пределах от 2,6 Л0~2 до 2,08 • 10"'%.

Гибридный метод [1157], включающий предварительное хроматогра-фическое разделение тетраалкилпроизводных свинца и пламенно-фотометрический анализ с применением горелки, обеспечивающей низкий уровень фона, позволяет определить по линии 405,782 нм от 10"7 до 10"'%PbB бензине. Относительное стандартное отклонение результатов определения 10~2 и 4 • 10"" мкг РЬ составляет соответственно 1,5 и 8%.

Сводка величин предела обнаружения РЬ и 33 других металлов в пламени С2Н2 — NjO с указанием соответствующих аналитических линий приведена в монографии [476, с. 150]. Там же дано краткое описание теории и практики метода. Пламенной эмиссионной фотометрии металлургических продуктов посвящена монография [67].

В принципе имеется возможность определения РЬ методом молекулярного эмиссионного анализа [643], но конкретных результатов его применения пока нет.

VI. 1.3. Атомно-флуоресцентиая спектрометрия

В атомно-флуоресцентной спектрометрии (АФС) эмиссия излучения происходит в результате поглощения исследуемым веществом квантов внешнего источника, обычно размещаемого под прямым углом к оптической оси монохроматора. Благодаря такому расположению возбуждающее излучение не поступает в прибор, но с увеличением его интенсивности предел обнаружения снижается. По этим признакам АФС выгодно отличается от атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС). Не менее важным преимуществом АФС является возможность ее использования для одновременного определения многих элементов с возбуждением атомов источником сплошного спектра.

Спектры флуоресценции, в отличие от обычных эмиссионных спектров, чрезвычайно просты, и их количественная интерпретация практически не осложняется спектральными помехами. Поэтому методу АФС доступно определение РЬ в присутствии всех его геохимических спутников [435 а], и притом с более высокой чувствительностью, чем в АЭС.

Количественное определение РЬ в основном ведут по линии 405,8 нм [435а, 680, 1126, 1174], но иногда пользуются коротковолновой линией 283,3 нм [1126]; из них первая более интенсивна и характеризуется большим отношением сигнал/шум [1428].

В зависимости от целей анализа в АФС используются следующие источники возбуждения.

1. В одновременном многоэлементном анализе применяют источники сплошного спектра. Все они имеют низкую интенсивность, и тем не менее использованием ксеноновой лампы мощностью 150 Вт при непламенной атомизации и соответствующей аппаратуры для счета фотонов был достигнут тот же предел обнаружения (0,01 мкг/мл), что и в пламенном варианте ААС [476, с. 193, 196]. При том же источнике возбуждения, но атомизации в пламени Н2-Аг-воздух или Н2-02 предел обнаружения РЬ по линии 405,8 нм значительно выше и составляет соответственно 7,5 и 10 мкг/мл [1428].

2. Специальные в

страница 93
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Продажа домов в Москве
kw56/35 4d
установка вебасто в москве цены
наклейки на каску

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.02.2017)