химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

анавливают ячейку. Затем электроды подсушивают в сушильном шкафу при 100° С, с помощью специального приспособления снимают поверхностный слой толщиной 0,1-0,2 мм, добавляют 20-30 мг полученного порошка к 1 мг NaCl и возбуждают спектр дугой постоянного тока (/ = 12 А) при экспозиции 30 с. Спектры снимают на пластинки СП-П чувствительностью 15 ед, ГОСТа и СП-Ш чувствительностью 7,5 едТОСТа при ширине щели 0,01 мм. Свинец определяют по линии 283,307 нм с применением метода добавок. Предел определения PbeNaaWOe5-- 10'%, а в более загрязненном WO, - 7 • 10"'%; степень выделения Pb около 100%.

181

Авторами [1440] использован метод электролитического концентрирования РЬ и других элементов из 0,3 М КС1 на вращающемся медном электроде, включенном в цепь с серебряным анодом и медным противо-электродом. Спектр возбуждается дугой, прерывающейся 10 раз в 1 с.

Экстракционное концентрирование с применением 0,5%-ного раствора гексаметилендитиокарбамата гексаметиленаммония в СНС13 использовано для определения Со, Cu, Mn, Mo, Pb, V и Zn в биологических материалах после их минерализации в токе 02 или же обработкой смесью HNOj + + NH4NO3.

Экстракт выпаривают с А1,03 (25 мг) в платиновой чашке сначала на водяной бане, а затем на плитке. Сухой остаток прокаливают 1 ч при 450° С, смешивают с угольным порошком, в который добавлен внутренний стандарт (Fe), в отношении 1:2 и возбуждают спектр дугой постоянного тока силой 2 А в течение 15 с, а затем током 10 А до выгорания. Эталоны готовят на основе А1а03, оксидов определяемых металлов и угольного порошка. Электроды применяют угольные, заточенные на торец. Аналитическая линия РЬ 283,307 нм, стандарта 283,81.2 нм. Относительное стандартное отклонение при определении 2,5 мкг Ров 1 г сухой биомассы равно 15% [76].

Преимущество спектрохимического метода определения Ag, Bi, Cd, Cu, Pb, Zn и Au в геологических материалах [1150] состоит в том, что экстракт не подвергается дальнейшей переработке, а непосредственно исследуется методом индуктивно-связанной плазмы. Предварительная подготовка пробы к анализу очень проста.

1 г исследуемого материала кипятят с 4 мл конц.НС1 + 1 г КС103. Полученный раствор тщательно перемешивают со смесью, в которой концентрация аскорбиновой кислоты 20% и йодистого калия 10% (8 мл), а затем .экстрагируют,добавляя5 мл 10%-ного раствора хлорида трикаггрилметиламмония в метилизобутилкетоне. После встряхивания смесь центрифугируют и органический слой распыляют непосредственно в плазму, образованную аргоном. Предел определения РЬ по линии 220,3 нм — 0,340 мкг/мл.

При содержании РЬ в рудах 0,09-2,6% возможно его прямое определение наряду с Bi, Со, Sb, Sn и Zn согласно рекомендации в работе [301].

40 мг пробы крупностью -0,074 мм перемешивают на встряхивающем устройстве в плексигласовом стаканчике с 1 г СБ, содержащего 1,7% NaCl, 1,2% CdS04, 3% Fe203, 34,1% песка и 60% угля в присутствии 2-3 стальных шариков диаметром 5 мм. Подготовленную пробу вводят в пламя дуги на медном диске диаметром 80мм, вращающемся со скоростью 2/3 об/мин. Для снятия трех спектров на его поверхность с помощью шаблона наносят слой пробы толщиной 0,8 мм. Верхний электрод - медный стержень диаметром 8 мм, заточенный на конус под углом 25°. Дуговой разряд поджигают с помощью генератора с электронным управлением; сила тока 5,5 А, дуговой промежуток 2 мм. Спектр снимают на спектрографе большой дисперсии КС-55 или ДФС-8, применяя пластинки типа II чувствительностью 22 ед. ГОСТа'или ЭС чувствительностью 2,8-4 ед. ГОСТа. Анализ ведут методом трех эталонов. При концентрациях < 0,01% учет фона обязателен. 0,005-0,5 % РЬ определяют 1:0 линии 283,307 нм, 0,25 -2,5% РЬ - по линии 287,33 нм. Соответствующие линии элемента сравнения (Cd) 298,06 н 313,32 нм.

Повышение точности и значительное ускорение спектрального анализа обеспечивает спектрометрический метод, в котором интенсивность линий измеряют с помощью фотоумножителя и электронной аппаратуры. В нашей стране все чаще применяют квантометры - многоканальные спектрометры, на которых Определяютв-Юэлементов водной пробе за 7-8 мин [41,228].

Возможности современной АЭС выходят за пределы обычных аналити182 ческих задач определения среднего содержания РЬ в пробе. В материаловедении, геологии и биологии неоценимые услуги оказывает локальный спектральный анализ, дающий представление о составе ничтожного участка поверхности. Испарение пробы осуществляют с помощью прекрасно фокусируемого излучения лазера, после чего спектр возбуждают аргоновой плазмой [962], искровым [25] или импульсным [1207] разрядом. Плазменное возбуждение позволяет обнаружить 9,6 пг РЬ при концентрации 1,2 • 10_3%.

Атомная эмиссионная спектроскопия применяется для определения РЬ в геологических [41,301, 925] и биологических [76,637,641] объектах, в воде и воздухе [644, 935], в неорганических [984, 1206] и органических [291,1342] веществах, в металлах [501, 889] исплавах [977]. В гибридных методах ее используют для детектирования компонентов РЬ-содержащих смесей после разделен

страница 92
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дверные ручки fuaro купить в москве
где купить сертификат ivi
nec multisync pa302w
снять в аренду автобус с водителем

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(15.12.2017)