химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

не связан с опасностью попадания посторонних загрязнений и не требует большого расхода времени [873]. Сублимат осаждают непосредственно на электроде и возбуждают спектр конденсированной искрой Этим методом найдено РЬ (в%): в пыли-4 ? 10"2; в металлической мели - 3,4 • 10"s; в фильтровальной бумаге -2 • 10~4; в воде - 2,3 • 10~8. Исходные навески для анализа составляли соответственно 0,010; 0,008; 2,65 и 150 г.

Метод выпаривания основы с концентрированием на коллекторе использован для определения РЬ и других элементов в органических растворителях [291] и в водных растворах [1483]. В первом случае в качестве коллектора используют графитовый порошок, во втором -Ca(N03)2. Предел обнаружения РЬ в растворителях за счет выпаривания большой навески (50-100 г) составляет 10~8% (линия 283,307 нм), в водном растворе - 3 - 10"s% (линия 280,2 нм).

Концентрирование осуществляют также переводом основы или определяемых примесей в летучие соединения, которые отгоняют.

При определении свинца в ТЮ2 основу частично отгоняют в виде TiF4 [532]. Спектр возбуждают дугой постоянного тока и определяют до 4 • 10~6% РЬ по линии 283,307 нм, причем результаты анализа практически одинаковы в пределах значений коэффициента обогащения от 10 до 100. Относительная погрешность определения 5,9 • 10"4 и 1,3 ? 10"3% РЬ составляет соответственно 3,4 и 7,7%.

В других химико-спектральных методах определяемые примеси отгоняют в виде хлоридов или сульфидов. Так поступают при определении примесей Ag, Au, Cd, Со, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb, Sn и Zn в полупроводниковых материалах, которые вместе с коллектором (Bi(OH)3 или Bi2S3) переводят действием кислот в хлориды или фториды, которые отгоняют. Возбуждая спектр дугой постоянного тока, определяют 10" —10"6% примесей. Аналитическая линия РЬ 283,307 нм [380]. Для определения примесей Al, Са, Fe, In, Mg, Na и Tl в свинце их переводят в хлориды действием РЬС12 непосредственно в кратере электрода при 500-600 С. Степень превращения элементов в хлориды варьирует от 85 до 99%, причем величина предела определения для многих из них лимитируется присутствием соответствующих примесей в РЬС12, в воздухе и в угольных электродах. В общем он составляет 5 • 10"'-2 ? 10"6%. При определении примесей на уровне 1 ? 10"6% относительное стандартное отклонение составляет 20-30% [549].

Для анализа руд на содержание Pb, Sb и Sn эти элементы и Bi, вводимый 180 в качестве внутреннего стандарта, переводят в летучие сульфиды нагреванием с СБ, содержащим элементную серу. При возбуждении спектра дугой переменного тока интервал определяемых концентраций заключен от 0,001 до 03%, а относительное стандартное отклонение варьирует от 14 до 19%. Аналитическая линия РЬ 283307 нм, внутреннего стандарта 299,334 нм [283].

Концентрирование РЬ и других элементов, содержащихся в биологических материалах, осуществляют озолением. Метод рассчитан на определение 10"7-5 • 10"6% примесей в расчете на сухую исходную пробу. Спектр возбуждают дугой постоянного тока [1149].

Описано [1439] определение следов Cd и РЬ после концентрирования на колонке, содержавшей 100 мг катионита Дауэкс-50 в Na-форме с зернением 147-290 мкм. Высушенный ионит минерализуют в кислородной плазме, генерируемой при пониженном давлении в высокочастотном электрическом поле. В монографии венгерских авторов [501, с. 69] приведено описание методики определения РЬ в литейном железе, которая включает концентрирование на анионите L150 из 2 М НС1 и последовательное элюирование железа НС1 той же концентрации, а свинца -0,01 М HN03. Свинецсодержащий элюат выпаривают досуха и возбуждают спектр остатка искрой. При навеске исходного металла 5 г предел обнаружения РЬ составляет 0,1 мкг.

В другом спектрохимическом методе [1041] основная масса РЬ осаждается в виде РЬС12, а недоосажденный РЬ выполняет функцию носителя примесей Cu, Fe и Sb. Предел определения этих элементов при возбуждении спектра дугой переменного тока составляет соответственно 3,5 ? 10"8; 4,5 ? 10"8 и 5,6 ? 10"' г при навеске металла 15-20 г. Поскольку РЬС12 дает очень интенсивный фон, фильтрат от отделения осадка выпаривают досуха и обрабатывают полученные хлориды конц. HN03, а затем нагревают раствор до удаления жидкой фазы и 20 мг сухого остатка наносят на электрод. Общая продолжительность анализа 8 ч. Относительное стандартное отклонение при определении 3,9 • 10"5% Си; 6,1 - 10"5% Fe и 1,5 • 10"s% Sb составляет соответственно 21; 22; 23% (я = 9).

Микрограммовые количества Cd, Со, Сг(Ш), Си, Мп и РЬ выделяют из пробы пресной и имитации морской воды объемом 1,2 л соосаждением с 1п(ОН)3 при рН 9,5; рабочий интервал определения РЬ от 3 до 30 мкг [935]. Однако метод сложен в выполнении.

Предложен [270] спектрохимический метод определения РЬ и еще 18 микропримесей в соединениях вольфрама, в котором концентрирование проводят в водоохлаждаемой кварцевой ячейке с введенными в нее двумя угольными катодами и кольцеобразным платиновым анодом.

Электролиз ведут 30 мин при 15 В и перемешивании магнитной мешалкой, на которую уст

страница 91
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
блокировка педалей автомобиля купить
Go Girl Only Seduction 698272
сервисное обслуживание кондиционеров mitsubishi
Купить дом на Новой Риге в Новинках

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.01.2017)