химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

еньшение перекрывания спектральных линий обеспечивает отгонка части пробы. Отгоняя свинец и другие элементы в присутствии смеси SrF2 + Ga203 в качестве носителя, устраняют влияние сложных спектров основы U и Ри на аналитические линии микропримесей. Возбуждая затем спектр дугой и используя линию Ga 265,9 нм в качестве внутреннего стандарта, определяют 8,3 ? 10"3% РЬ с относительным стандартным отклонением 9% (и = 5) [1023].

Иногда хорошие результаты дает фракционная дистилляция определяемых примесей. Описаны условия фракционного испарения примесей А1, Bi, Со, Cr, Fe, Mn, Ni, Sb, Si, Sn, Та и ti в Nb, исключающие наложение аналитических линий [34] .При определении и • 10~4-гс • 10~6% примесей Al, Ag, As, В, Bi, Са, Со, Cr, Cu, Fe, Ga, In, Mg, Mn, Ni, Sb, Si и Ti в оксиде свинца фракционный характер поступления элементов в зону возбуждения дугой постоянного тока обеспечивается двухступенчатой экспозицией [438]. В первые 40 с в зону поступают все элементы, кроме Ag и Си, спектры которых снимаются в течение последующих 40 с.

Устранение влияния примесных элементов и повышение чувствительности анализа достигаются также применением дифракционной решетки с высокой дисперсией [1149]. Дополнительный выигрыш интенсивности линий РЬ 242,863 и 262,828 нм на 20-30% обеспечивает возбуждение спектра в атмосфере Аг или Ne вместо 02 при выполнении анализа минералов с применением лазера [1207].

Большое значение имеет выбор спектральных фотопластинок. Например, на пластинках СП-Н чувствительность определения РЬ по линии 405,782 нм

178

в 9 раз выше, чем на пластинках СП-1 [452]. Дальнейшее повышение чувствительности в 6 раз дают изоортохроматические пластинки при времени выгорания 1 с. С увеличением последнего до 10 с чувствительность снижается вдвое.

Спектральными методами часто анализируют жидкости: воды, биологические материалы, тетраалкилпроизводные РЬ, растворы веществ особой чистоты, экстракты и другие продукты предварительного концентрирования. Преимущества и недостатки спектрального анализа с предварительным растворением образцов изложены в монографии [501, с. 54].

Чувствительность определения элементов в растворах зависит от сте-нени дисперсности аэрозоля, вводимого в зону возбуждения спектра. Дисперсность можно регулировать, изменяя давление распыляющего газа и параметры распылителя. При распылении экстрактов диэтилдитидио-карбаматов и оксихинолинатов Ag, Al, Со, Cu, Ga, Ni, Pb, Ti в искровой разряд интенсивность спектральных линий возрастает с увеличением давления сжитого воздуха от 0,02 до 0,06 МН/м2, но при дальнейшем повышении давления имеет место обратный эффект, обусловленный ростом скорости прохождения межэлектродного промежутка аэрозолем и возможной конденсацией жидкости. Оптимальным считается давление 0,02 МН/м2, при котором экстракт испаряется наиболее полно [178]. В работе [450] воздух использован в качестве распыляющего и плазмообразующего газа. При диаметре внутреннего отверстия сопла распылителя и трубки, всасывающей раствор, соответственно 0,2 и 0,7 мм и скорости газа 6 л/мин, обеспечивающей стабильность разряда, нижняя граница определяемой концентрации РЬ по линии 405,782 нм составляет 6 мкг/мл. Скорость поступления раствора в разряд должна быть не больше 2 мл/мин.

Оптимальная конструкция распылителя для непосредственного введения аэрозоля в плазму безэлектродного высокочастотного емкостного разряда представлена на рис. 27 [195]. В отличие от других конструкций он не требует дополнительных камер дляотбоя крупных капель. Капилляр прибора

1 и камера 2 выполнены из стекла пирекс. После центрирования, контролируемого лупой, капилляр закрепляют пицеином, а сам распылитель с помощью нормального шлифа 3 крепят на распределительный щит разрядной камеры. Чем меньше радиус капилляра, тем меньше расход раствора и средний радиус капель. Условия достижения оптимального диаметра капель порядка 10 мкм таковы: диаметр капилляра и сопла - 0,5 и 1,2 мм, рабочее давление в распылительной камере — от 0,19 до 0,20 МН/м2, противодавление — 0,1 МН/м2, расход транспортного газа и анализируемого раствора соответственно 1,5-6 и 0,05-0,3 мл/мин.

Как показано на примере As, Be, Са, Cd, Ge, In, Mg, Mn, Mo, Pb, Sb, Tl и Zn, за счет усовершенствования конструкции распылителя предел обнаружения элементов снижается в 2-3 раза по сравнению с угловым и в 7,5-15 раз по сравнению с концентрическим камерным распылителем. При определении РЬ по линии 405,782 нм, времени экспозиции 5 с и использовании Аг в качестве транспортного и плазмообразующего газа он равен

2 • 10"' г.

Одним из главных приемов спектрального анализа для повышения чувствительности является концентрирование определяемых элементов. Рассмотрим наиболее типичные примеры.

179

Рис. 27. Устройство концентрического распылителя 1195 ]

1 — капилляр с внутренним диаметром 0,5 мм-, 2 — распылительная камера; 3 — муфта со шлифом; 4 — соединительная пробка; J — оливка

Метод сублимации в газовом потоке, применяемый для определения РЬ в менее летучих основах,

страница 90
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Межкомнатная дверь Волховец 4035
медицинская споавка доя госслужбы
скрытые петли для дверей межкомнатных купить
купить мячи футбольные

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.06.2017)