химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

тава C-K2SO4 — Ce-Sr с отношением компонентов 2:1: 0,006 : 0,006. Увеличение сипы тока от 14 до 18 А позволяет уменьшить экспозицию от 120 до 40 с и получить шестикратный выигрыш чувствительности опреде176

ления РЬ. В 80 мг основы еще удается определить 0,32 мкг РЬ с относительным стандартным отклонением 5% [97].

Как показано авторами [1281], чувствительность и воспроизводимость анализа азотнокислых растворов Cu(N03)2 на содержание РЬ по линии 283,307 нм при возбуждении спектра дугой переменного тока зависят от типа используемого электрода. Самые низкие пределы определения РЬ, составляющие соответственно 2 • 10~4 и 5 ? 10"4%, достигнуты с применением дискового электрода и метода вакуумной чашки. Относительное стандартное отклонение при определении РЬ одним исследователем с применением этих электродов составляло соответственно 3,3 и 5%. Однако воспроизводимость результатов, полученных несколькими аналитиками, была значительно хуже.

При возбуждении спектра в плазмотроне чувствительность определения РЬ зависит от силы питающего тока. С ее увеличением от 40 до 80 А длина плазменной струи возрастает от 18,9 до 45,5 мм, что вызывает снижение предела определения РЬ в горных породах по линии 283,307 нм от 27 • 10~4 до 1 • 10"4% [577]. Одновременно с РЬ определяются еще 18 элементов.

Другая группа возможностей' повышения чувствительности спектрального определения РЬ представлена рядом мер подготовки проб к анализу. На примере изучения образцов осадочных пород и почв показано, что повышение влажности ведет к ослаблению спектральных линий РЬ и других элементов. Поэтому предварительное прокаливание проб в условиях, исключающих улетучивание РЬ, обеспечивает повышение чувствительности анализа. Возбуждая спектр дугой переменного тока и пользуясь методом воздушного дутья, можно определить по линии 283,307 нм от 3 • 10~4 до 3 ? 10"2% РЬ [23].

В различных методах анализа твердых образцов широко пользуются введением спектральных буферов (СБ), в которые часто добавляют элементы с низкими потенциалами ионизации. Применение СБ если не устраняет полностью, то значительно смягчает существенный недостаток спектрального анализа, заключающийся во влиянии основы на чувствительность определения и воспроизводимость результатов. Кроме того, СБ стабилизирует температуру дуги или плазменного источника возбуждения, обеспечивает устойчивость испарения определяемых элементов и ослабляет помехи со стороны примесей. В качестве СБ применяют графит [1149] и смеси: графит + Li2C03 (1 : 1,5) [34], спектрально-чистый угольный порошок + NaCl (1 : 1) [555], угольный порошок с добавкой 10% ВаС03 [381] и 1,7% NaCl + 1,2% CdS04 + 3% Fe203 + 34,1% песка + + 60% угля [301]. Если основа, в которой определяют РЬ, удалена полностью, то в анализируемую пробу, смешанную с угольным порошком, вводят 4% NaCl. Такая добавка значительно повышает интенсивность линии 283,307 нм. Однако при определении РЬ в чистых Ga, In и Tl добавку NaCl не вводят, если основу удаляют не целиком, а до остаточной концентрации порядка 1%; эти металлы сами играют роль усиливающей добавки [367]. При определении РЬ в металлах с более высокими потенциалами ионизации присутствие NaCl желательно при любой концентрации основы. Тогда при навеске чистых металлов 1 г определяют до 5 ? 10"6% РЬ при частичном удалении основы. Положительное влияние NaCl на интенсив12.3ак. 373 177

ность аналитических линий подавляющего большинства примесей в РЬО показано в работе [438]. Для анализа 70 мг РЬО и 20 мг смеси графитового порошка с 2,5% NaCl помещают на, дно кратера электрода и определяют до 2 • 10~6-6 • 10~4% примесей (в зависимости от элемента) с относительным стандартным отклонением не выше 25%.

При определении микрограммовых количеств As, Bi, Pb, Sb, Sn в растворе в качестве усиливающей добавки вводят 1,6% Са в виде нитрата. В результате интенсивность линии РЬ 280,20 нм увеличивается в 1,7 раза при возбуждении спектра в остатке от выпаривания растворов дугой постоянного тока [1483]. Анализу мешают А1, Н3Р04 и фосфаты.

В спектральный буфер или растворы анализируемой смеси и спектральных эталонов вводят элемент внутреннего стандарта, дающий возможность нивелировать помехи основы и учесть возможные потери на стадиях предварительного разделения или концентрирования. В идеальном случае внутренний стандарт и определяемый элемент должны иметь одинаковые свойства. Но на практике вводят электронный аналог или другой элемент, спектральные линии которого находятся возможно ближе к аналитической линии определяемого элемента. При этом желательно, чтобы стандарт и свинец в образце находились в составе аналогичных соединений. При определении РЬ по линии 283,307 нм в качестве внутреннего стандарта используют линии Bi 299334 нм [283], Cd 298,06 нм [301], Си 288,438 нм [128Ц, Ga 265,9 нм [1023] и Fe 283,812 нм [76]. Линию РЬ 287,33 нм сравнивают с линией Cd 313,32 нм [301], а линию РЬ 266,317 нм - с линией Sn 278,503 нм [645].

Некоторое повышение чувствительности определения РЬ в твердых образцах и ум

страница 89
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://taxiru.ru/shashki-dlya-taxi-all/shashki-do-45-sm/
700505424
ручка на inmotion v5f
стоимость обслуживания чиллера york

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.09.2017)