химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

ный с помощью микротома. Его помещают в стандартную алюминиевую капсулу, поднимают температуру и проходят область плавления с постоянной скоростью от 0,3 до 20 град/мин, делая запись методом дифференциальной сканирующей калориметрии. Метод позволяет определить п • 10""—10"'% примесей. Преимущество метода заключается в том, что не требуется разрушение пробы. Однако необходимость использования нескольких градуйровочных графиков при расшифровке результатов анализа является серьезным недостатком [775].

Схема аппаратуры и методика определения теплоты реакции с автоматической записью кривой титрования описаны в работе [989].

Глава VI

ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

VI. 1. МЕТОДЫ АТОМНОЙ ЭМИССИОННОЙ СПЕКТРОСКОПИИ

Методам атомной эмиссионной спектроскопии (АЭС) свойственны относительная простота, экспрессность, низкая стоимость выполнения анализа, легкость стандартизации и наличие многих возможностей повышения чувствительности. Благодаря этим преимуществам АЭС относится к важнейшим методам определения следов свинца в различных природных и промышленных объектах и многих других элементов в свинце, его сплавах и соединениях.

Количественный спектральный анализ основан на измерении интенсивности монохроматического излучения, испускаемого возбужденными атомами. Спектр РЬ довольно сложен и содержит 185 линий различной интенсивности [187]. Из числа линий, возбуждаемых в дуговом спектре, наиболее чувствительные имеют длину волны 405,782 ; 368,347; 283,307; 363,958; 261,418 и 216,999 нм. В искровом спектре наибольшую яркость имеют линии 216,999 и 220,353 нм. В водородно-кислородном и ацетилено-во-кислородном пламенах возбуждаются интенсивные линии 405,782; 368,347 и 363,958 нм [878]. При возбуждении спектра непламенными источниками большинство авторов используют резонансную линию 283,307 нм, а в эмиссионной пламенной фотометрии — линию 405,782 нм. Реже анализ ведут по линиям 287,332; 280,200; 266,317 и 220,353 нм. По интенсивности наименее ярких из них определяют большие количества РЬ [292, 301 ]. В анализе РЬ и его сплавов в паре с линиями определяемого элемента используют следующие линии РЬ: 233,243 ; 257,726; 287,332 и

175

324,019 нм F501, ч. 2, с. 433]. 10~3-5 • 10~2% РЬ в почвах определяют по линии 266,317 нм, не перекрывающейся с линиями сопутствующих элементов: Ва, Со, Сг, Cu, Mn, Ni, V и Zn [645]. Иногда в зависимости от содержания РЬ в анализируемой руде пользуются линиями различной яркости [301].

VI. 1.1. Анализ с применением непламенных источников возбуждения спектра

В качестве источников возбуждения спектров применяют дугу постоянного [270, 532, 916, 1149] и переменного [97, 220, 283] тока, искровой разряд [178, 228] и такие новые источники, как разряд в полом катоде при наложении аксиального магнитного поля с гелием в качестве рабочего газа [293] и различные разновидности плазмы [195, 203, 450, 555], из которых следует особо выделить индуктивно-связанную плазму [848, 867, 935, 1150, 1342]. Новые методы возбуждения позволили улучшить правильность и воспроизводимость результатов анализа, а также повысить чувствительность определения свинца.

В этом отношении лучшие результаты достигнуты с применением методов высокочастотной и индуктивно-связанной плазмы, позволяющих определить в растворах (1 + 5) • 10~7 и 10~6% РЬ. Перспективным источником является также полый катод, в котором реализована возможность многократного возбуждения и высвечивания атомов. Чувствительность определения РЬ при возбуждении [293] увеличивают наложением магнитного поля. Так, нижняя граница определяемого содержания РЬ в сухом остатке по линии 283,307 нм с Не или смесью Не + Аг в качестве рабочего газа составляла соответственно: в отсутствие магнитного поля 3 ? 10~7 и 10"7%, а при наложении магнитного поля напряженностью 1850 Э 4 10~8 и 3 • 10""%.

При возбуждении спектра дугой постоянного тока чувствительность анализа зависит от ряда факторов. Так, при освещении центральной частью дуги предел определения РЬ по линии 283307 нм составляет 2 мкг, прикатодным споем с более высокой температурой — 0,15 мкг [598]. На чувствительность определения РЬ по той же линии благоприятно влияет наложение на электроды магнитного поля с вертикальной составляющей 6 • 10~3 Тл и применение анода большого диаметра, позволяющего увеличить массу пробы и эффективность испарения [916]. Из многих параметров, исследованных в работе [1149], наибольшее влияние на отношение интенсивности линии 283,307 нм и фона оказывает сила тока дуги. При ее увеличении от 10 до 23 А чувствительность определения РЬ в золе биологических материалов возрастает в 6—7 раз. Испарение при большей силе тока длится всего 30 с, а различия в его скорости для проб разнообразного состава сокращаются, что важно в многоэлементном анализе. Наконец, при большой силе тока относительная интенсивность аналитической линии мало зависит от навески образца.

Возрастание силы тока при возбуждении спектра дугой переменного тока увеличивает скорость испарения на спектрографической основе сос

страница 88
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
где хранить личные вещи в москве
оригинальные спортивные подарки
дизайн проект комнаты для домашнего кинотеатра
полотенцесушитель 40х60 водяной

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)