химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

иятное влияние [928].

Типы детектирующих устройств, применяемых в ЖХВД, их преимущества и недостатки рассмотрены в исчерпывающем обзоре советских авторов [502]. Наибольшая чувствительность достигается с применением фотометрических детекторов.

Аналитические применения ЖХВД охватывают те же области, что и в ГЖХ. В работе [685], например, предложен способ количественного анализа смесей тетраметил- и тетраэтилсвинца, но он не имеет никаких преимуществ перед рассмотренными выше методами ГЖХ.

Хотя в более многочисленных исследованиях по анализу многокомпонентных смесей хелатов РЬ и других элементов конкурентоспособность методов ЖХВД по сравнению с ГЖХ не получила весомых доказательств, их общеаналитическое значение для изучения различных объектов вполне очевидно.

Показано [1148], что эффективность разделения смесей хелатов зависит от состояния оводнения силикагеля. На активированном сипикагеле Лихро-сорб SI 100, Лихросорб SI 60 или Вакогель LC-10H с зернением 10 мкм, приготовленном промыванием осушенными растворителями, разделение идет плохо. Однако положение значительно улучшается, если насытить сорбент водой, пропустив через колонку ~ 50 мл водно-ацетоновой смеси с 3% кетона, а затем ~ 100 мл гексана, насыщенного водой. После такой обработки в колонку из нержавеющей стали длиной 25 см и диаметром 2 мм вводят смесь диэтилдитиокарбаматов, полученных взаимодействием водных растворов солей металлов и диэтилдитиокарбамата натрия и триж173

ды экстрагируемых СНС13 после добавления цитрата при рН 4. Их разделение осуществляют элюированием насыщенным раствором воды в н-гексане или циклогексане с добавкой 2% этилацетата или хлороформа со скоростью 2 мл/мин при давлении 10 МН/м2, детектирование — по поглощению УФ-из-лучения при 254 нм. Анализ длится всего 12 мин, причем РЬ количественно отделяется от Cd, Cu, Hg и Ni или Bi, Со и Cr(VI). График зависимости площади пика от содержания РЬв пробе отклоняется от прямой, если свинца в ней < 150 нг. Предел определения оценивается как 10-20 нг.

По данным авторов работы [1073], диэтилдитиокарбаматы являются более подходящими хелатами для разделения смесей на Лихросорбе SI60 с зернением 10 мкм, чем другие диалкил-, метилфенил- или цикло-пентаметилендитиокарбаматы.

Разделение ведут на колонке из нержавеющей стали размером 200 X 4,5 мм, работающей придавлении 2,5МН/ма и' подключенной к хроматографу высокого давления Паккард модель 8200 с УФ-детектором, настроенным на 254 нм. В колонку вводят 5 мкл смеси, 5,6 • 10~7 М по каждому компоненту, а ^атем' пропускают 10%-ный раствор СНС'з в циклогексане с линейной скоростью 0,13 см/с в качестве элюента. В этих условиях смесь хелатов Zn, Cu, Мп, Ni, Pb, Cr. Со, Cd и Fe, перечисленных в порядке их выхода из колонки, делится за 19 мин.

Повышение эффективности разделения смесей РЬ и Cd методом ЖХВД достигается введением в элюент галогеналкилов. Отличное разделение было достигнуто при элюировании диэтипдитиокарбаматов металлов смесью СН30Н-Н20-СНС13 с отношением компонентов 50 : 25 : 25 [800].

На стеклянной колонке того же размера и с тем же заполнением, но с применением бензола в качестве элюента осуществлено разделение смесей дитизонатов Hg-Zn-Pb и Hg-Ni-Co-Pb с детектированием при 525 нм [1076], причем оптимальные условия разделения были предварительно установлены по величинам RF, найденным методом ТСХ. Если хромато-графированию предшествует экстракционное концентрирование, то предел определения снижается до пикограммовых количеств.

Схемы оборудования, используемого в ЖХВД, приведены в работах [928,1148].

Превосходные обзоры современного состояния проблемы с оценкой перспектив ее развития даны в работе [502] и в монографии [574].

V.10. ЭНТАЛЬПИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Энтальпиметрические методы (ЭМ) основаны на измерении изменения энтальпии фазовых превращений или химических реакций определяемого иона с титрантом.

Чтобы не вводить поправки на разбавление, в титриметрических методах рекомендуется использовать титранты, в 100 раз более концентрированные, чем у анализируемой пробы. Титрование начинают после того, как взаимодействующие растворы достигнут температурного равновесия с окружающей атмосферой.

При титровании 10 М растворов РЬ(П) 1,000 М раствором четырех-замещенного этилендиаминтетраацетата натрия правильность и сходимость результатов находятся на уровне 1%, а нижняя граница определяемой концентрации составляет 5 • 10~4 М [989]. Таким образом, по основным

174

метрологическим показателям энтальпиметрическое титрование раствором ЭДТА неконкурентоспособно с индикаторным. Аналогичное положение отмечено при осадительном бихроматометрическом титровании РЬ(П) в уксуснокислой среде, которое было использовано для определения РЬ в свинцово-силикатных стеклах [794].

Примеси Ag, Au, Pd или Pt в свинце со степенью чистоты 99,9999% определяют с применением физического ЭМ, основанного на анализе формы пика фазового перехода при плавлении пробы. Для исследования берут срез металла толщиной 20 мкм и массой около 2 мг, сделан

страница 87
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
интернет магазин спортивной обуви для футбола
сборные скамейки со спинкой
вентиляционная решетка вр-н вента сервис цена
спектакли в мюзик холле москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.09.2017)