химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

ставляет 0,2—0,6 мкл, причем технические растворы производства тетраметипсвинца разбавляют и-гексаном.

Описан метод определения ряда алкилпроизводных, которые могут содержаться в бензинах: тетраметипсвинца, триметилэтилсвинца, диметил-диэтилсвинца, метилтриэтилсвинца и тетраэтилсвинца [1271]. Все они перечислены в порядке выхода пиков из стальной колонки диаметром 3,2 мм и длиной 76 см, заполненной хромосорбом W с нанесенным на него трикрезипфосфатом в количестве 20%. Температура колонки 95° С. Газом-носителем служит аргон, пропускаемый со скоростью 150 мл/мин. Анализ начинают с определения относительного времени удерживания,* для чего в колонку вводят 1 мкп раствора перечисленных алкилпроизводных в к-гептане. По выходе из хроматографической системы компоненты смеси попадают в атомный абсорбционный детектор. Атомизация происходит при 2000° С, поглощение измеряют при 283,3 нм. После определения времени удерживания и калибровки системы, выполняемой по растворам тетраметипсвинца, свинцовую лампу с полым катодом заменяют на дейте-риевую, чтобы проверить наличие молекулярного поглощения за счет растворителей в каждом исследуемом образце. Предел обнаружения РЬ

171

Рис 26. Хроматограмма ди(трифтор-этил) -дитиокарбаматов после экстракции из водного раствора [1382] Температура блока для ввода пробы 210° С; детектор пламенно-ионизационный

в виде тетраметилсвинца с учетом фона составляет 37 пг, а относительное стандартное отклонение равно 2% (и = 10). Как оказалось, относительное содержание каждого алкилпроизводного РЬ значительно колеблется даже в тех образцах бензина, которые выпущены одной и той же фирмой.

Весьма перспективно применение ГЖХ для многоэлементного анализа экстрактов смесей хелатов РЬ и других металлов, которые непосредственно направляются на хроматографический процесс. Речь идет о различных диалкилдитиокарбаматах [1383] и несколько более летучих ди-(три-фюрэтил) -дитиокарбаматах [1382]. На колонке длиной 600 мм и диаметром 2,5 мм, заполненной хромосорбом W-HP с 3% OV-25, при температуре от 220 до 265° С, изменявшейся со скоростью 2 град/мин, достигнуто полное разделение по 0,3 мкг диизобутилдитиокарбаматов Pb, Ni, Cu, Cd и Zn, растворенных в СНС13; их пики расположены в последовательности перечисления элементов. В качестве внутреннего стандарта в колонку вводили 0,30 г алкана Сзв [1383]. Примечательно, что Fe выходит пиком перед РЬ только в случае введения в колонку свежеприготовленного раствора, но по мере стояния появляется несколько пиков, которые с увеличением длительности исчезают.

Описана [1382] методика разделения девятикомпонентной смеси ди-(трифторэтил)-дитиокарбаматов металлов; установлено, что программированное повышение температуры улучшает разрешение на компоненты по сравнению с хроматографированием в изотермических условиях.

К 100 мл водного раствора, содержащего (в мкг/мл) Zn (0,65), Си (0,63), Ni (0,57). Cd (1,1). Hg (Н) (1,0), Co(0,58),I-'e(III) (0,55), Pb(l,0) и Bi (1,1), добавляют 60 мг Na-соли диалкилдитиокарбамата и при рН 3-4 экстрагируют четырьмя порциями СНС1, по 1 мл. После испарения растворителя остаток растворяют в 1 мл СНС1?. Колонку размером 900 X 2 мм заполняют хромосорбом У^-НР с зернением 0,12-0,15 мм с 3% OV-25 и после введения 1 мкл анализируемого раствора постепенно повышают ее температуру от 120 до 210°С со скоростью 2 град/мин, пропуская N2 со скоростью 35 мл/мин.

Вид хроматограммы, полученной с пламенно-ионизационным детектированием, представлен на рис. 26. В тех же условиях возможно четкое разделение и определение нанограммовых количеств хелатов. По нашему мнению, превосходные аналитические характеристики описанного метода определяют его перспективность для анализа РЬ-содержащих смесей в составе различных природных и промышленных объектов. В этом направлении ГХ и ГЖХ используются пока еще очень мало.

Теоретические и практические вопросы ГХ и ГЖХ рассмотрены в монографии [120].

V.9.2. Жидкостная хроматография при высоких давлениях

Жидкостная хроматография при высоких давлениях (ЖХВД), менее удачно называемая высокоэффективной жидкостной хроматографией, используется в аналитической химии свинца с 1972 г. и с тех пор быстро развивается. Как и в других хроматографических методах, разделение является многоступенчатым процессом, но оно может быть обусловлено различными механизмами: адсорбционным, распределительным, ионообменным и ситовым. В химии свинца доминирующее значение пока имеют разделения по адсорбционному механизму.

Для заполнения колонок в ЖХВД пользуются полярными негидрофо-бизированными пористыми сорбентами. Малый размер их частиц (обычно < 30 мкм) вызывает увеличение гидродинамического сопротивления, но в то же время сокращает время анализа, повышает эффективность разделения и тем самым обеспечивает четкие аналитические сигналы. Такие приемы, как градиентное элюирование с постепенным изменением состава элюента и программирование скорости подачи с ее увеличением в конце разделения оказывают на четкость разрешения смесей благопр

страница 86
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
проекционный экран аренда
Компания Ренессанс чердачные лестницы с люком - качественно, оперативно, надежно!
кресло компьютерное престиж
склады для вещей в москве сзао

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)