химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

: 1), основанное на реакции [473]

Pb(TV) + 2(CsH5)2Fe^»Pb(II) + 2(CsHs)2Fe+. н*

Титрантом служат 0,01 М и более разбавленные растворы очищенного ферроцена в СН3СООН. AT без наложения внешнего напряжения вели на установке УАТ-2-ЦНИИЧМ с углеситалловым индикаторным электродом. Относительное стандартное отклонение результатов определения 95; 190; 380 и 950 мкг Pb(IV) составляло соответственно 7,6; 4,6; 3,0 и 2,0%. При содержании Pb(IV) < 25 мкг в 40 мл титрование 10"" М раствором ферроцена невозможно вследствие образования различных комплексов тетраацетата РЬ с водой. Титрованию не мешают Al, Са, Nb, Sc, Та, Ti, Zn, Zr, PO3.', лимонная, винная и щавелевая кислоты. Мешают анализу^, Cr(VI), Fe(IH), Hg(I), Hg(II), Mn(VH) и T1(III). Метод можно использовать для определения Pb(IV) вРЬ304 иРЬ02.

Приведено описание арсенитометрического титрования Pb(IV) на фоне смеси H2S04 и Н3РО4 [610], но этот метод не имеет преимуществ перед рассмотренным выше.

Описаны установки для AT [33, 952]. Теории и практическим аспектам AT посвящена монография [474].

V.8.5. Кондуктометрическое и высокочастотное титрование

Кондуктометрическое титрование (КТ) обеспечивает 10-кратное увеличение чувствительности при приемлемой правильности результатов даже на пределе определения по сравнению с визуальным титрованием свинца ЭДТА. Относительная погрешность анализа растворов с концентрацией РЬ соответственно 2030; 410; 61 и 6,1 мкг/мл составляет —0,4; —1,0; -2,0, и —3,0% [833]. Метод высокочастотного титрования (ВТ) может иметь преимущества в случае анализа агрессивных жидкостей, так как электроды не соприкасаются с исследуемым раствором. Между тем КТ и ВТ редко применяются в аналитической химии свинца, так как по чувствительности уступают многим другим методам.

На высокочастотном титриметре с интервалом емкости 0—25 пФ выполнено прямое титрование РЬ(Н) раствором К2Сг04, концентрацию которого подбирают так, чтобы расход титранта на 60 мл раствора не превышал 5 мл [1050]. Температурный контроль не обязателен, но необходимо равномерное перемешивание и строгая фиксация ячейки во время титрования. Не мешают анализу количества СН3СООН < 42 мг и до 1,87 мт Си в 60 мл раствора.

Методам ВТ и КТ посвящены монографии [188,302].

V.9. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Хроматографические методы (ХМ) основаны на различной сорбируе-мости компонентов смеси и многократном повторении актов сорбции и десорбции сорбага при его прохождении через слой сорбента в хроматогра-фической колонке. Применительно к многоэлементному анализу они отно сятся к числу самых быстрых и простых методов, позволяющих одновременное решение задач разделения и количественного анализа смесей*. Четкость разделения придает им высокую селективность, а превосходная чувствительность детектирующих устройств, особенно в сочетании с предварительным концентрированием, снижает предел определения РЬ и других элементов до нанограммовых, а иногда даже пикограммовых количеств. Важным достоинством ХМ является также возможность автоматизации процесса управления и обработки хроматограмм.

170

Хроматографические методы применимы к любым соединениям РЬ, обладающим достаточной летучестью и термической устойчивостью. Однако до сих пор область применения ХМ ограничивается анализом смесей тетра-алкилпроизводных РЬ, а также диэтилдитиокарбаматов, дитизонатов и некоторых других хелатов ряда элементов.

V.9.I. Методы газовой и газо-жидкосгной хроматографии

В обоих методах большое внимание уделяется проблеме детектирования аналитического сигнала. В анализе РЬ-органических соединений электро-нозахватный детектор обеспечивает более высокую чувствительность, чем ионизационный, пламенно-ионизационный или детектор по теплопроводности [677, 849]. Рекордная чувствительность и одновременное повышение селективности достигнуты с применением микроволнового детектора, описанного в работе [1236]. По четкому пику РЬ(1) при 283,3 нм он позволяет обнаружить 25 пг РЬ. Негшаменньгй атомно-абсорбционный детектор по сравнению с пламенным в 500 раз повышает чувствительность определения алкилпроизводных РЬ в бензине. Он позволяет обнаружить 1,5 нг РЬ в виде тетраметипсвинца, а с учетом фона — 37 пг [1271].

В некоторых случаях ХМ применяются для решения простой задачи количественного определения индивидуальных тетраапкилпроизводных свинца. Например, тетраметипсвинец определяют на приборе Цвет-101 с пламенно-ионизационным детектором [181]. Наилучшие результаты анализа технических растворов методом газовой хроматографии (ГХ) получены при использовании силохрома С-20 в качестве сорбента. Для определения тетраметипсвинца в таких растворах методом газо-жидкостнойхроматографии (ГЖХ) рекомендуется стальная колонка длиной 1 м и диаметром 3 мм, заполненная хромосорбом W с нанесенным на него в количестве 15%> ПЭГ-4000. Оптимальные значения температуры колонки и испарителя соответственно 70 и 100°С, скорости газа-носителя на выходе из колонки 40 мл/мин. В качестве внутреннего стандарта вводят н-бутанол. Объем анализируемой пробы со

страница 85
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы фотошопа и иллюстратора в москве стоимость
Casio G-Shock GA-110MB-1A
посуда-склад.ру в розницу
рамка для номера против камер

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)