химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

ческо-го титрования [1180]

1 — платиновая проволока; 2 — ртуть; 3 — пористый фильтр; 4 — бюретка; 5 — ввод каломельного электрода

На фоне боратной буферной ~ смеси с рН 11,5-11,8 и в присутствии добавок желатина 3 ? 10""4-2,6 • 10~3 М растворы РЬ(П) титруют при 50° С 0,01 М раствором реагента в водно-спиртовой смеси (1:1) при потенциале РКЭ —1,0 В относительно н.к.э. Анализу не мешают Al, As (III), Sn(II), Zn, тартраты, цитраты, CN" и F". Fe и Мп в присутствии тартрат-ионов и Си в присутствии CN" не служат помехой титрованию, а ЭДТА мешает ему. Метод использован для определения РЬ в бензине и в цинке. Относительное стандартное отклонение при определении 3,51 мг РЬ в 16 мл раствора равно 0,7% (и = 10).

Титрование раствор а-ми ЭДТА и других амино-поликарбоновых кислот. Очень разбавленные растворы РЬ(Н) с концентрацией < 10_s М титруют ЭДТА с применением донной ртути в качестве индикаторного электрода [1180]. Устройство ячейки для титрования изображено на рис. 25. Азот, вводимый через фильтр, служит не только для деаэрации, но и для перемешивания в процессе титрования. Если анализируют растворы с концентрацией РЬ < 10"6 М, то гитрант перед использованием также подлежит деаэрации. Его концентрация должна быть примерно в 100 раз больше, чем у анализируемого раствора. Источником поляризующего напряжения служит электропод Фишера, а величину тока рассчитывают по результатам потенциометрического измерения падения напряжения при стандартном сопротивлении, с которым соединена емкость 10000 мкФ для уменьшения флуктуации тока.

50-100 мл анализируемого раствора деаэрируют в ячейке (рис. 25) в течение 5 мин, вводят необходимое количество Hg для образования поверхности 1-2 см2, пропускают азот еще 5-10 мин, регулируя его скорость с таким расчетом, чтобы при наложении необходимого потенциала не было флуктуации тока вследствие неравномерного перемеагивания. Затем из бюретки на 1 или 5 мл порциями добавляют стандартный раствор ЭДТА, каждый раз измеряя ток по прошествии 1 мин.

Относительное стандартное отклонение результатов анализа 5 • 10~7 М раствора РЬ на фоне 0,01 М KNO, составляет 10%.

При достаточном различии устойчивости комплексов анализируют двух-трехкомпонентные смеси. Например, Т1(Ш) и РЬ последовательно 168 определяют с танталовым вращающимся электродом по току анодного окисления ЭДТА [174]. Сначала титруют Т1 при рН 0,9 и потенциале электрода +1,2 В. Затем добавляют твердый CH3COONa до рН 4,5-5,5 и титруют РЬ при потенциале +1,0 В. Титрование длится < 10 мин , причем погрешность анализа смесей 0,60-84,8 мг РЬ с 1,79-20,0 мг Т1, как правило, была <3%. Если анализируемая смесь содержала также и Ag, то после титрования Т1 и РЬ потенциал электрода снижают до +0,9 В, а затем определяют Ag, применяя в качестве титранта раствор KJ.

Смеси мкг количеств РЬ и Т1 титруют в среде 99,5%-ной СН3СООН на фоне 0,15-0,25 М LiC104, применяя в качестве титранта 0,005 М раствор комплексоната Mg, который дозируют поршневой бюреткой и индицируют КТТ с помощью пары платиновых электродов, вращающихся на общей оси, на которую налагают внешнюю э.д.с. 0,9—1,0 В. После того как будет оттитрован Т1, вводят избыток СН3 COOK и при том же напряжении титруют РЬ до нового возрастания тока, наступающего по окончании связывания РЬ в комплекс. Величина относительного стандартного отклонения при определении 423,7 мкг РЬ в присутствии 366,5 мкг Т1 составляет 0,7% (и = 3,а = 0,95) [111].

Предложен метод [175] анализа смеси Pb—In (III) с применением постоянно-токовой полярографии, вращающегося танталового электрода и н.к.э. с большой поверхностью ртути. Такая же ячейка использована в быстром методе определения РЬ и Си при одновременном присутствии [177]. Сначала на фоне 0,01 М HN03 при потенциале -0,1 В по току восстановления определяют Си. Затем к раствору добавляют ацетатную буферную смесь до рН 4,5—5,0, повышают потенциал до +1,0 В и по току окисления ЭДТА определяют РЬ. Анализ дает приемлемые результаты при исследовании смесей, содержащих 0,5265 —8,774 мг РЬ и 0,0452-2,259 мг Си. Этот метод точнее и чувствительнее, чем последовательное AT меди и свинца 3 • 10~2 М раствором натриевой соли этилтиоксантата на фоне смеси тарт-рата аммония + KN03 с применением РКЭ [1246].

Смеси Bi—Pb—Hg анализируют с применением вращающегося танталового электрода, титруя при потенциале + 1,2 В сумму Bi и Hg, этилендиамин-тетраацетатные комплексы которых достаточно устойчивы даже на фоне 0,25 М HN03. Затем добавлением CH3COONa рН смеси доводят до 5,0 и титруют РЬ раствором ЭДТА при потенциале +1,0 В. Анализ завершают титрованием Hg иодидом калия при потенциале +0,8 В [176]. Описанным способом определены 2,652-26,5 мг РЬ в присутствии 0,3501-13,65 мг Bi и 0,2650-13,18 мг Hg с погрешностью 0,51-1,83%.

В присутствии Сг(Ш), который маскируют глицерином, РЬ титруют ЭДТА в среде ацетатной буферной смеси.

Методы определения Pb(lV). Лучшим прямым методом определения Pb(IV) является AT ферроценом в среде 1 М раствора H2S04 в смеси вода + уксусная кислота (1

страница 84
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
спасибо за помощь детям
гастрит чертановская
концерт короля и шута 8 марта
http://taxi-stolica.ru/about/

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.06.2017)