химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

твора при AT можно исключить применением концентрированных титрантов, добавляя их из микробюретки. В случае повышенных требований к чувствительности и селективности определения РЬ прибегают к модифицированным полярографическим методам, например к переменно-токовой амперометрии на 2-й гармонике [788] и к применению твердых вращающихся электродов из индифферентных металлов, обеспечивающих многократное увеличение величины предельного тока. Для повышения чувствительности использована [1180] донная ртуть с площадью поверхности 1 —2 сма в качестве индикаторного электрода при перемешивании током азота. Этот эффект достигается благодаря отсутствию тока заряжения и уменьшению толщины диффузионного слоя за счет перемешивания раствора. Чаще же используют РКЭ в традиционной форме, в качестве неполяризующегося электрода — н.к.э. Титрантами, как и в других титриметрических методах, служат различные осадители и комплексообразующие вещества.

Методы определения Pb(Il). Т итрование растворами б и х -ромата калия.Подробная методика титрования Pb(II) 0,05 М раствором К2СГ2О7 при рН 4,2 с применением РКЭ приведена в доступном руководстве [465, с. 393]. Метод можно использовать для определения РЬ после растворения PbS04 в ацетате аммония, если концентрация последнего не больше 0,5 М [474]. Как показано в работе [1214] .добавкигидрооксида тетрабутиламмония повышают стабильность работы РКЭ, расширяют область концентрации титранта и возможный интервал рН. Ее авторы предложили способ определения РЬ в присутствии Ва при рН 2—3 и их суммы при рН 5-6, причем 10—20-кратные количества щелочноземельных металлов и магния не мешают анализу.

Анализируемый раствор нейтрализуют NaOH по метиловому оранжевому, добавляют ацетатную буферную смесь с рН 5,5-6,0, KN03 и спирт до концентрации 0,01 М и 20% об. соответственно в расчете на конечный объем 25 мл. 10 мл полученного

(66

раствора вводят в ячейку для титрования, добавляют 10 мкл Южного раствора гидрооксида тетрабутиламмония, пропускают N2 и титруют 0,002 М раствором К2Сга07, отсчитывая величину предельного тока при -1,0 В по отношению к н.к.э.

Если Ва содержится в растворе больше, чем РЬ, то при рН 2—3 титруют РЬ, затем повышают рН до 5—6 и титруют Ва. Относительное стандартное отклонение в серии результатов анализа 10~3 М раствора РЬ(П) равно 1,2% (и = 7).

Разбавленные растворы РЬ(П) с концентрацией до 5 ? 10 4 М титруют 0,1 N К2Сг207 на фоне 0,1 М KN03 с индикацией КТТ методом переменно-токовой амперометрии на второй гармонике. Отсутствие помех со стороны TINO3 при концентрации до 10"3 М составляет существенное достоинство метода [788].

Титрование растворами K4[Fe(CN)e] [474]. Этот метод считается очень удобным для определения РЬ в присутствии небольших количеств бария. Сурьма также не мешает анализу. Метод рассчитан на определение до 2 мг РЬ в 20 мл раствора.

Титрование растворами хлораниловой кислоты [753]. Анализ 4 ? 10"4-2 ? 10~3 М растворов Pb(II) выполняют с применением двух платиновых поляризованных электродов из проволочки диаметром 1 мм и длиной 2,5 мм при наложении э.д.с. 1,65 В. Титрование ведут на фоне 0,1 М HN03 в присутствии 10~4 М Cu (II), значительно улучшающей результаты. В качестве титранта применяют 10~2 М раствор хлораниловой кислоты, причем после каждого титрования электроды обрабатывают несколько минут смесью конц. HN03 +Н202,а после нескольких анализов их, кроме того, прокаливают.

Анализ возможен в присутствии ряда примесей. Не мешают 200-кратные количества Са и Mg, 100-кратные Ва, 50-кратные Мп, 40-кратные А1, 20-кратные Ag, Cd, Cu, Ni и Zn,пятикратные Co, 10-кратные Sn(IV) и равные количества Bi, Fe (III), As04" и PO3". В присутствии тартрата допустимо присутствие 50-кратного избытка Мп. Метод удобен для определения РЬ в латунях.

Титрование растворами 3,5-д и м е ти л ди м е р к ап т о -тиопирона [22]. Метод предпочтительно использовать для определения РЬ в многокомпонентных смесях, поскольку большинство катионов и анионов не мешает анализу. Благодаря наличию двух сульфгидрильных групп свинец образует с реагентом комплекс состава 1 : 2, растворимость которого меньше, чем у PbS04. Это позволяет титровать свинец даже в присутствии 5000-кратного избытка сульфат-ионов. Анализу мешают Ag, Bi, Cd, Си и Tl, и в их присутствии РЬ экстрагируют в виде диэтилдитиокарбамата и реэкстрагируют 4 М НС1; Fe(III), Sb (III) и Sn(IV) маскируют добавками NaF и винной кислоты. Метод представляет ценность для определения РЬ в полиметаллических рудах, концентратах свинцово-цинко-вого производства и металлической сурьме (см. раздел VII.7.1).

Титрование растворами 1,5-6 и с (б е н з и л и д е н) - т и о-карбогидразона [1320]. С применением этого титранта и РКЭ в аммиачном растворе, содержащем добавки KCN и цитрата аммония, при рН 10,0-10,5 точно определяют 0,202—5,0005 мг РЬв присутствии As (III), Cd, Со, Cu, Fe(III),Mn, Ni, Sb (III) и Zn.Bi(III) и T1(I) мешают анализу.

Титрование растворами ти о с ал и ци л а м и д а [1319].

167

Рис. 25. Ячейка для амперометри

страница 83
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стойка под гамак
Выгодные предложения в KNS: жк телевизор - офис продаж у метро Дубровка с стоянкой для клиентов.
группа князь стадиум лайф 7 августа
князь концерты 2017 москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.05.2017)