химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

аций при небольшом содержании фонового электролита и обеспечивает полное анодное растворение металла, выделенного на стадии предэлектролиза.

В третьем варианте метода ИХП, в отличие от второго, анодное растворение ведут при полном отсутствии в растворе кислорода или других окислителей, соединяя индикаторный электрод — стационарную каплю ртути — с электродом сравнения через сопротивление не менее 107 Ом и измеряя изменение потенциала во времени сначала для наиболее активного металла. После его исчерпания и соответствующего скачка потенциала начинается новая площадка кривой, отвечающая растворению следующего, менее активного металла. В работе [1004] этот вариант ИХП реализуется при постоянном сопротивлении или при постоянной силе тока. При одно-164 временном присутствии Cd, Си, РЬ и Zn нижняя граница определения металлов составляет 10~9М, а относительное стандартное отклонение варьирует от 2 до 10%. Анализ при постоянной силе тока авторы считают предпочтительным, так как в этом случае строго выдерживается линейная зависимость между временем анодного растворения и концентрацией определяемого металла.

В четвертом варианте ИХП свинец осаждают на углеситалловом вращающемся электроде при потенциале —1,0 В, который поддерживают при помощи потенциостата П-5827. Затем электроды отключают с помощью реле, переключают на гальванический контур и растворяют выделившийся металл постоянным током от батарей БАС-80, устанавливая его величину набором эталонных сопротивлений при микроамперометрическом контроле [169]. Подробное описание методики приведено в разделе VII .5.1. Метод имеет ряд преимуществ по сравнению с ИВА: в отличие oi ИВА адсорбция РЬ на углеситалле не проявляется; отношение экспериментального значения количества электричества, затраченного на растворение осадка РЬ, к теоретическому в методе ИХП больше и составляет 0,95—1,0 против 0,70—0,75 в методе ИВА, и, наконец, метод ИХП более чувствителен.

Инверсионная анодная кулонометрия. В отличие от рассмотренных выше методов в инверсионной анодной кулонометрии (ИАК) определяемый элемент выделяется из раствора почти полностью, что делает излишней калибровку стадии предэлектролиза. Сокращение длительности предэлектролиза достигается применением вращающегося рабочего электрода с большим отношением его поверхности к объему раствора.

Описан метод [809] определения РЬ и анализа смесей Cd—РЬ на фоне 0,05 М СН3СООН +0,05М С Н3 COONа с применением в качестве рабочего ртутного пленочного стеклоуглеродного электрода, платинового проти-воэлектрода и н.к.э. сравнения. Трехэлектродная ячейка, описание которой приводится в статье, рассчитана на анализ незначительных объемов раствора — от 100 до 600 мкл. Потенциостатическое выделение металлов и их анодное растворение управляются потенциостатом Амел 551 и линейным генератором Амел 566. Ток ячейки измеряется с помощью амперметра с нулевым сопротивлением и записывается самописцем Хьюстон 2002 Х- Y.

Рабочий электрод покрывают пленкой ртути ежедневно, пропуская 0,035 Кл электричества через трехэлектродную ячейку, заполненную 0,05 М СНзСООН + 0,05 М CH3COONa с добавкой 32 мкг Hg(II)/Mn, при потенциале рабочего электрода —0,4 В по отношению к н.к.э. Затем электрод выдерживают 1 мин. при +0,15 В для растворения выделившихся со ртутью следовых примесей. На следующий день пленку стирают фильтровальной бумагой и электрод покрывают свежим слоем Hg.

Перед выполнением анализа фоновый электролит и добавленную к нему пробу деаэрируют очищенным азотом в течение 3 мин, а затем производят предэлектролиз при потенциале —1 В по отношению к н.к.э. и скорости вращения электрода 45 об/с. Кривую анодного растворения снимают, повышая потенциал до +0,15 В со скоростью 10 мВ/с. Удовлетворительные результаты получаются, если за время предэлектролиза выделяется 99% определяемых металлов. В случае анализа РЬ-содержащих

165 растворов с концентрацией от 25 до 622 иг/мл эта степень выделения обеспечивается за 16 мин, причем относительное стандартное отклонение варьирует от 1,7 до 5%. При отсутствии перекрывания аналитических сигналов с той же воспроизводимостью определяют Cd и РЬ при одновременном присутствии.

Работы в области применения ИАК, несомненно, нуждаются в дальнейшем развитии.

V.8.4.4. Амперометрическое титрование

При амперометрическом титровании (AT) точку эквивалентности определяют по зависимости величины тока электрохимического превращения РЬ и (или) титранта при определенном значении потенциала электрода от объема титранта. Амперометрическое титрование точнее обычного полярографического метода, не требует обязательного термостатирования ячейки и в меньшей мере зависит от характеристик капилляра и индифферентного электролита. Следует отметить и большие возможности метода AT, поскольку анализ возможен по электрохимической реакции с участием как самого РЬ, так и титранта. Хотя общий расход времени на выполнение AT больше, он вполне компенсируется тем, что отпадает надобность в калибровке. Обычно вводимые поправки на изменение объема рас

страница 82
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
адвокат по договору долевого участия в строительстве
гладильный комод арива купить
сетка рабица оцинкованная 50х50х2
07111315-1457

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.01.2017)