химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

Zn с Си, а затем производят электровыделение при —1,25 В в течение 2 мин. Анодный пик Zn сканируют в указанных условиях до значения потенциала -0,05 В, при котором систему выдерживают 5 мин, подготавливая этим электрод для повторения процесса. Потенциал пика Zn равен -1,05 В. Метод можно использовать для анализа других объектов, если привести фон к указанному составу и рН.

Краткая характеристика различных вариантов ИВА, используемых для определения только РЬ или РЬ в присутствии ряда его геохимических спутников (или совместно с ними), приведена в табл. 19. В некоторых из них рекомендуются такие дополнительные меры для повышения чувствительности, как предварительная очистка фона электролизом [693] и автоматическое введение поправок на остаточный ток. Совместное применение этих мер сокращает расход времени на выполнение анализа до 15 мин и обеспечивает повышение чувствительности. Предел определения РЬ составляет 1 нг/л, относительное стандартное отклонение 5% [693]. Метод обратноимпульсной амперометрии, использованный для определения Си, РЬ и Zn [1094], интересен тем, что необходимость удаления 02 в ходе анализа отпадает; он очень удобен для наблюдения за разделением на иони-товых колонках.

Имеются сравнительные данные о применении различных полярографиН.3ак.373 ,.,

Таблица 19

Краткая характеристика некоторых вариантов инверсионной вольтамперометрии, Применяемых в аналитической химии свинца

Вариант ИВА

АПН с мини-компьютерным контролем АПН

ДИП

ПП

Обратноимпульо ная ам перо метрия

1 М КС1

Разб. HN03; тартрат Na с рН4-5

0,1 М ацетатная буферная смесь

0,5 М HN03

Смесь дитиэонаяа РЬ в СНС13, раствора LiCl и HgCla в метаноле

0,005 М KN03 с ,рН 3,5 Выделение из 1,2 М НО, растворение в среде цитратной смеси с рН 3,9 1МНС1

1 М НС1 в метаноле 0,01 М HaS04 + .0,05 М Na2S04

Рабочий электрод

Пленочный графитовый Медленно капающий ртутный

Вращающийся пленочный стеклоуглеродный

Стационарная капля ртути Пленочный

Пленочный стеклоуглеродный То же

Пленочный графитовый Стационарный ртутный Е505 Стационарная капля ртути

Определяемые элементы Предел определения, мкг/л Литература

Cd, Bi, In, Pb [353|

Cd, Си, РЬ 2,1 [727]

Cd.Cu.Pb 0,0007 [693|

РЬ (анодная ИВА); С1, Вг (катодная ИВА) [781]

РЬ в присутствии Ag, Bi, Со, Cu, Ie(III), Ni, Sb(III), 100 [1441]

Sn(IV)

Си, Pb, T1(I) 0,6 [791]

Pb, Sn 0,2 [785]

Pb, Bi в хромо-никелевых сплавах 0,2 [66]

Pb.Sn 0,2 [1132]

Pb (проточно41ньекционный анализ) [1094]

содержащихся в анализируемом растворе: кислорода [121] или ионов Hg2* [971, 972]. В последнем случае пленочный стеклоуглеродный индикаторный электрод нельзя выдерживать длительное время в растворе, содержащем ионы Hg2* , без потенциостатического контроля, чтобы не допустить осаждения каломели. Пленку ртути рекомендуется осаждать перед анализом на стеклоуглерод электролизом из солянокислого раствора с концентрацией Hg (II) 25 мг/л.

Аппаратура, используемая в ИХП, состоит из трехэлектродной ячейки, усилителя с высоким сопротивлением, самописца и потенциостата. Если ставится задача определения Cd, Си, РЬ и Zn при одновременном присутствии, потенциостат устанавливают на —1,25 В и выделяют все металлы на стационарной капле ртути из 50 мл анализируемого раствора, содержащего Hg (II) в качестве окислителя и 0,5 М NaCl. Электролиз проводят после пропускания тока азота в течение 10 мин, которым перемешивают раствор и на стадии выделения, длящейся 30 с; вспомогательным электродом служит платиновая проволока. По окончании электровыделения ток газа отключают и через 30 с ячейку отсоединяют от полярографа, переключают на самописец и записывают кривую изменения потенциала индикаторного электрода по отношению к н.к.э. во времени. Запись прекращают, когда потенциал достигнет того значения, которое имеет ртутный электрод в растворе Hg (II) данной концентрации. На кривой, полученной при исследовании раствора, содержавшего по 1,5 мкМ Cd, Си, РЬ и Zn и 500 мкМ Hg (II), четко обозначены четыре волны анодного растворения выделенных металлов, расположенные в порядке возрастания их потенциалов [972]. Как показано в работе [971], волны Bi, Cd, Си и РЬ также четко отделены друг от друга. Расчет содержания металлов рекомендуется вести по величине промежутка времени между двумя последовательными точками перегиба кривой потенциал—время. Сходимость результатов определения РЬ лучше, чем в анодной ИВА и инверсионном варианте ДИП: величина относительного стандартного отклонения при исследовании растворов, содержавших 0,5; 1,0; 1,5 и 2,0 мкМ РЬ, составляет 3%. Предел определения зависит от продолжительности предэлектролиза, концентрации Hg (II) и в некоторой мере от скорости записи кривых анодного растворения [971]. При продолжительности 16 ч он составляет 0,5 мкг РЬ в 1 л. Достоинства метода, помимо относительной простоты аппаратуры, разнообразны. Он пригоден для анализа в полевых условиях, например на борту корабля, позволяет определять РЬ в пределах нескольких порядков значений концентр

страница 81
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
блок управления асет 9-10 спб
SYBTU2-PLP цена
amon amarth swe билеты
обучение на холодильщика в перми

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.08.2017)