химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

производится без нарушения электрического контура [785].

Анализ смесей РЬ-Т1 даже методом инверсионной ДИП не удается провести из-за перекрывания пиков (рис. 23), если в качестве рабочего электрода используется стационарная капля ртути. Однако на пленочном электроде при том же фоне пики довольно хорошо разрешаются (рис. 24) и РЬ легко определяется в присутствии Т1, причем Си также не мешает анализу.

Анализ смесей Си—РЬ-Т1 выполняли на полярографическом анализаторе PAR-174.

Ячейку диаметром 30 мм и высотой 45 мм, как и кожух электрода, силиконизировали диметилдихлорсиланом с последующим нагреванием до 200 С в течение 2 ч, чтобы уменьшить сорбцию ионов металлов из раствора. Ячейку закрывали крышкой с отверстиями для солевого мостика, газовводной трубки для N2, вспомогательного платинового и рабочего пленочного электрода. Последний представлял собой стержень из стекло-углерода, плоская грань которого отполирована алмазной пастой. Электрод закрепляли в трубку из Kel F, а контакт осуществляли через ртуть и платиновый проводник. Методика анализа несложна и сводится к следующему [7911.

159

К анализируемому раствору добавляют растворы KNO, и Hg(N03)3 до концентрации соответственно 5 ? 10"а М и 2 • 10"s М, рН доводят до 3,5. Растворенный Ог удаляют в течение 20 мин азотом, очищенным пропусканием через каталитическую колонку, который продолжают продувать над раствором на протяжении всего анализа. Перед началом накопления определяемых металлов и выделения Hg на рабочем электроде включают магнитную мешалку. Электролиз ведут при потенциале - 0,9 В по отношению к н.к.э. в течение 5-10 мин, фиксируя его продолжительность по секундомеру. По истечении заданного времени мешалку выключают и через 30 с осуществляют анодное растворение при скорости изменения потенциала 5 мВ/с. Импульсы тока подают с интервалом 0,5 с, их амплитуда равна 25 мВ. Растворение заканчивают при +0,5 В, а затем выдерживают 1 мин при этом потенциале до полного растворения пленки Hg.

В результаты анализа вводят поправку на холостой опыт. При этом условии градуировочный график для Tl (I), РЬ и Си в интервале концентраций 3 ? 10~°-1 • КГ7 М линеен. Поэтому в данном случае вместо повторной калибровки, которую приходится делать из-за изменения чувствительности электрода, можно пользоваться методом добавок.

Предел определения составляет 3 ? 10"' М. Относительное стандартное отклонение результатов определения РЬ на уровне мкг/л составляет 5-10%.

Описываемый ниже метод рассчитан на определение РЬ и ipex его часто встречающихся геохимических спутников — Cd, Си и Zn — в морской воде. Несомненно, его можно использовать в анализе менее засоленных вод, но в случае необходимости повышения электропроводности при этом нельзя обойтись без введения индифферентного электролита.

Электровыделение и полярографирование ведут на анализаторе ESA-2014 с трехэлектродной ячейкой, имеющей платиновый электрод,

160 хлорсеребряный электрод сравнения и рабочий электрод, приготовленный из графитового стержня, пропитанного воском с целью снижения остаточного тока. Импрегнироваиие производят при 90° С и остаточном давлении 13,33 Н/м2 в течение ЗОмин с последующим охлаждением до 40-50°С тоже в течение 30 мин. Импрегнированный электрод обрабатывают на токарном станке и крокусовой бумажкой, а затем вводят в ячейку через уплотнение из политетрафторэтилена и покрывают пленкой Hg электролизом из раствора Hg(N03)2, освобожденного от кислорода. Процесс сначала ведут 20 мин при -0,4 В в неперемешиваемом растворе, затем включают мешалку и продолжают электролиз еще 40 мин при —0,9 В. С целью кондиционирования электрода повторно проводят выделение Hg при — 1,3 В и ее анодное растворение в 0,2 М СаС12, а перед использованием выдерживают его 20 мин при —0,1 В. Такая подготовка обеспечивает устойчивую работу электрода при ежедневном использовании в течение 2—3 недель. Методика определения Cd, Си, РЬ и Zn при одновременном присутствии такова [594].

К 25 мл морской воды добавляют 2 мл 2 М ацетатной буферной смеси с рН 5,8, 15 мин пропускают очищенный N2, которым затем перемешивают анализируемую пробу в течение 5 мин во время вьщелеиия Cd, Си и РЬ при потенциале -0,9 В по отношению к н.к.э. Перемешивание прекращают и снимают пики анодного растворения, снижая потенциал со скоростью 5 мВ/с до -0,1 В и выдерживая при этом потенциале в течение не менее 2 мин, но при перемешивании раствора. Во время анодного растворения подают импульсы высотой 25 мВ с периодичностью 0,5 с. Максимумы пиков Cd, Си и РЬ находятся при потенциале соответственно -0,68; -0,35 и -0,54 В по отношению к н.к.э. Для проверки результата описанные операции повторяют. Величина относительного стандартного отклонения при измерении высоты пиков равна 10%. Определение завершают методом добавок, 4-5 раз повышая концентрацию Cd, Си и РЬ в пробе соответственно на 0,2; 0,4 и 0,4 нг/мл.

Если, нужно определить Zn, то в пробу сначала вводят 1,5 мкг Ga в виде GaCl3, чтобы воспрепятствовать образованию интерметаллических соединений

страница 80
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
музыкальная аппаратура в аренду москва
Рекомендуем фирму Ренесанс - с образная лестница с забежными ступенями - цена ниже, качество выше!
кресло 781
Отличное предложение в КНС Нева: купить смартфон до 2000 рублей - оформление в онлайн-кредит в Санкт-Петербурге.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)