химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

ремени. В качестве иллюстрации приведем методику одновременного определения Cd, Cu, Fe, Мп, РЬ и Zn из одной пробы.

Сначала в 8 мп анализируемого раствора, 0,5 М относительно винной кислоты, с добавкой 0,005% желатина после деаэрации определяют Cd, Си, РЬ и Zn, полярогра-фируя на дифференциальном импульсном полярографе Брукер ? 100; вид полученной полярограммы представлен на рис. 22. Затем в ту же пробу приливают 2 мп 33%-ного раствора аммиака, деаэрируют и полярографируют, получая пики Cd, I-'e и Zn и перекрывающиеся пики восстановления Си(1) и РЬ(П). После дополнительного введения 300 мг KCN операции повторяют и на третьей полярограмме получают пик Мп(П).

151

Метод предназначен для определения перечисленных элементов в растительных тканях [1468]. Кроме того, ДИП применяется для определения свинца в вине [696] и теллура в свинце [1035].

В методе переменно-токовой полярографии (ПП) на электроды, кроме линейно возрастающего поляризующего напряжения, подают переменное напряжение малой амплитуды. Этот метод представлен несколькими разновидностями: квадратно-волновая и векторная полярография, полярография на второй гармонике и с использованием амплитудной модуляции. С помощью различных приемов в этих методах удается уменьшить влияние емкостного тока или же отделить его от полезного сигнала. Это приводит к повышению чувствительности методов в сравнении с классической полярографией. В квадратно-волновой и векторной полярографии чувствительность характеризуется нижней границей определяемой концентрации 2 • 10"*-Ю-7 М, в полярографии на второй гармонике - 10"' М. Из двух вариантов метода ПП с использованием амплитудной модуляции — высокочастотного и низкочастотного — последний является самым чувствительным, позволяя определять деполяризаторы при концентрации до 10"' М. Разность потенциалов для получения раздельных волн в большинстве вариантов ПП, как и в ДИП, должна быть не меньше 0,05 В.

Как и в ДИП, при определении РЬ методом ПП отмечено влияние концентрации НС1 на высоту пика свинца, предельное значение которой достигается в 3 М растворе. Полярографирование в более концентрированных эастворах НС1 из-за нестабильности пика нецелесообразно [105]. Помехи ;о стороны Fe(HI) и 02 устраняют добавлением аскорбиновой кислоты. Раствор полярографируют на переменно-токовом приборе ППТ-1 от потенциала донной ртути -0,38 В при периоде капания РКЭ 3,5 с, времени задержки 2,5 с, скорости развертки 2,5 мВ/с и амплитуде переменного напряжения 4 мВ. В этих условиях более чем 50-кратный избыток Си уменьшает высоту пика. Если же РЬ определяется на фоне 1 М НС1 методом квадратно-волновой полярографии, то в пределе допустим 500-кратный избыток Си [829].

Таллий на фоне 3 М НС1 с добавкой 0,25 г аскорбиновой кислоты на 15 мл раствора восстанавливается на РКЭ, как и РЬ, при потенциале —0,45 В относительно донной ртути. Однако восстановление Т1(Г) протекает с участием только одного электрона, и потому равные его количества не мешают определению РЬ [105]. При полярографировании методом ПП на второй гармонике на фоне 1 М HCIO4 достигнуто разделение пиков,

152

позволяющее определять РЬ при концентрации 10~5 М в присутствии 50-кратного избытка Т1 [787]. Измерение на высших гармониках повышает избирательность анализа. Например, на третьей гармонике возможно определение РЬ при 100—1000-кратном избытке In и Т1 на фоне смеси 40%-ной НСЮ4 с0,02МНС1 [11661.

Задача определения РЬ и Sn при одновременном присутствии в ПП решается проще, чем в классической полярографии (см. раздел V.8.4.1). Для этой цели авторы работы [1131] воспользовались уменьшением сигнала Sn(IV) с понижением температуры при полярографировании на РКЭ на фоне 1 М раствора НС1 в метаноле. При -32°С сигнал Sn практически исчезает, и потому даже большой избыток этого металла не мешает определению РЬ. Анализ на том же фоне, но при комнатной температуре [1130] или в оксалатно-хлоридном растворе с рН 1-2 [858] связан с более жесткими ограничениями: более чем 50-кратный избыток Sn мешает определению РЬ. Еще хуже разрешение в методе [1309], в котором анализ на фоне 0,5 М НС1 в присутствии NH4J позволяет одновременное определение РЬ и Sn при соотношении от 5:1 до 1:5. Однако предел обнаружения РЬ составляет 2 ? 1СГ6%.

Описываемый ниже метод анализа чернового олова рекомендуется для определения РЬ при любых соотношениях Sn:Pb [1131].

2-4 г металла растворяют, если нужно при охлаждении, в 25 мл конц. НС1 с добавкой 5 мл дымящей НNO,. Раствор разбавляют до 100 мл и к аликвотной пробе, объем которой в зависимости от содержания РЬ должен составлять 0,2-1,0 мл, добавляют недостающее до 20 мл количество 1 М НС1 в метаноле и полярографируют при - 32° С с РКЭ при периоде капания 2 с.

Мостик, соединяющий Ag-AgCl электрод сравнения с анализируемым раствором, заполняют незамерзающей смесью того же состава, что и фон. Предел определения РЬ - 0,02%. Значительный избыток Т1 мешает анализу, но другие металлы, обычно содержащиеся в техническом Sn, не влияют на его результаты.

При ис

страница 76
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
участки говая рига до 500000
электросамокат headway zappy 500w lux цена фото отзывы
стадиум лайф мерлин
детские кровати кд

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.05.2017)