химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

солянокислом тартратном фоне, кроме Bi и РЬ, определяют Си, а при рН 4,5 еще и Cd, на нитратном — Cd, Си и Zn. Если в определении Bi нет надобности, то один только РЬ можно полярографировать на фоне 1 М NaOH [1118]. Фоновый раствор для одновременного полярографического определения Cd, Cu, Ni, РЬ и Zn предложен в статье [35].

Введение в 1 М NaOH 10~3 М триэтилентетрамингексауксусной кислоты незначительно влияет на Eft свинца, но подавляет волну восстановления Cd [1280]. По-видимому, этот факт можно использовать для определения РЬ в присутствии Cd. Оба элемента определяются на фоне 0,1 М HCOONa при рН 4 с добавкой желатина [784] или 0,5 М раствора кротоновой кислоты [1248]. При одновременном присутствии Cd, РЬ и Zn хорошие результаты дает применение 1 М КС1 в качестве фона. Благодаря использованию схемы с автоматическим интегрированием диффузионного тока и одновременным вычитанием остаточного тока путем дополнительного подключения ячейки с одним только фоном уменьшается ошибка измерений за счет осцилляции тока, а предел обнаружения по всем указанным элементам снижается до 10~6 М [1114]. Если РЬ нужно определить в присутствии 20—100-кратных количеств Sn, то последнее связывают в этипендиаминте-траацетатный комплекс и анализ ведут на фоне раствора, содержащего 148 в 1 л 10 мл конц. НС1, 75 г КС1, 10 г трилона Б и 0,2 г желатина. Волны хорошо разделены [339]. Метод использован для определения 0,1—0,5 мг РЬ в металлическом цинке.

Чтобы обойти трудности, связанные с перекрыванием волн при определении Cd, РЬ и Sn в металлическом цинке, рекомендуют [32] снимать одну подпрограмму на солянокислом, другую - на соляно-лимоннокислом фоне. На первой регистрируются волны РЬ(П) и Sn(IV), на второй — Pb(II) и Cd (II). Результаты дают основание для предположения, что при необходимости одновременно с Cd, РЬ и Sn можно определить и Zn [258]. Если это так, то рекомендации о применении трех различных фонов для определения четырех элементов в воде [1438] нуждаются в основательной проверке.

Определение РЬ в присутствии подавляющего большинства геохимических спутников, за исключением Sb и Т1, возможно комбинированием двух методов. Один из них, предложенный для определения примесей в Ti—Ni-сплавах [910], предусматривает полярографирование на фоне 1 М NH4F с рН 7 и позволяет определить Ю-6 -10-5 М РЬ без помех со стороны многих элементов (табл. 17) с погрешностью от 2 до 13%. Важным преимуществом этого фона по сравнению' с ранее применявшейся смесью 0,1 М HF — 0,1 М NH4F является более четкое разделение волн и устойчивость капилляра РКЭ. Анализ ведут в Н-образной ячейке после деаэрации азотом. Мешают Sn(II), Te(IV), T1(I),V(V) и U(VI), избыток Cd, Fe(III) и Sb (III), а также превосходящие количества Bi и Cu. Относительное стандартное отклонение на пределе определения (86 мкг/мл) в отсутствие мешающих элементов составляет 13%. В другом методе полярографируют после деаэрации азотом на фоне 0,2 М пиперазина, к которому добавляют 3% маннита, чтобы предотвратить осаждение РЬ [1249]. По чувствительности метод уступает предыдущему и рассчитан на определение РЬ при концентрации от 2 • Ю-4 до 8 • 10"4 М.

Экстракционные разделения выполнялись скорее из-за недостаточной разрешающей способности классической полярографии по отношению к элементам с близкими Eft, чем ради повышения чувствительности. Даже частичное разделение позволяло распространить полярографический метод на анализ многокомпонентных систем, а умелый подбор экстрагентов и ли-гандов обеспечивал возможность непосредственного полярографирования экстрактов.

Описан метод анализа смеси Bi, Cd, Cu, Mn, Ni, Pb и Zn, нацеленный на отделение Bi, Cu и Ni от остальных элементов экстракцией из 25 мл раствора 2 М НС1 + 0,05 М диэтилдитиокарбамата натрия с помощью 25 мл С6 Н6 [751]. Из органической фазы раствором KCN реэкстрагируют Си, а водную фазу нейтрализуют водным аммиаком до рН 9,0, добавляют цитрат до 20%-ной и диэтилдитиокарбамат до 0,05 М концентрации и трижды экстрагируют бензолом остальные четыре элемента.

2,5 мл экстракта разбавляют равным объемом 1М раствора 1лС1в метаноле, добавляют 0,1 мл 0,02%-ного Тритона Х-100 в том же растворителе, деаэрируют аргоном, насыщенным бензолом и метанолом, и полярографируют, применяя ячейку из РКЭ и н.к.э. Во время регистрации попярограммы аргон пропускают над раствором. Средняя погрешность определения РЬ при концентрации 0,516 мг/мл равна 0,4%, относительное стандартное отклонение 0,5% (л = 3) .

149

Из водного раствора смеси семи элементов в 3 М НС1, содержащего пятикратный избыток реагента, предлагается отделять As, Bi и Pb в виде ди-этилдитиофосфатов от Cd, Со, Ni и Zn с применением толуола в качестве экстрагента. Смесь экстракта с этанолом с концентрацией LiC104 0,2 М непосредственно полярографируют с применением РКЭ в качестве рабочего электрода. Метод имеет довольно высокую чувствительность, но недостаточно точен: погрешность определения РЬ при концентрации 3,5—6,0 мкг/мл в присутствии соизмеримых количеств As и Bi варьирует от

страница 74
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Купить дом на Рублево-Успенском шоссе в поселке Изумрудный век
arketipo мебель
Рекомендуем компанию Ренесанс - люк с лестницей на чердак цена - надежно и доступно!
презентационное оборудование

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.02.2017)