химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

и 50,3 мкг РЬ составляет соответственно +2,2; —0,6; -4),3; -1,4 и —1,0%. Метод малоселективен, и в этом состоит его главный недостаток.

При титровании РЬ (II) электрогенерированным Mo (VI) выход по току зависит от времени генерирования. При малом времени он составляет 96,8%. Результаты анализа 1,9 • 10 "* М раствора РЬ(Н) характеризуются относительным стандартным отклонением 0,8%. Для повышения чувствительности рекомендуется проводить титрование в среде 50%-ного этанола.

Ячейка для кулонометрического титрования описана в работе [1143], а схема титратора с транзисторным контролем потенциала приведена в работе [1451].

Основы теории и практики кулонометрии изложены в монографии [200].

V.8.4. Вольтамперометрические методы

V.8.4.I. Классическая постоянно-токовая полярография

Классическая полярография, сочетающая экспрессность с довольно высокой чувствительностью, считается одним из наиболее удобных методов определения РЬ в интервале концентраций 10-s—10 М. Благоприятные электрохимические свойства свинца позволяют определять его в ряде более электроотрицательных матриц без предварительного разделения, а мешающее влияние многих элементов удается устранить добавлением маскирующих реагентов [516, 911], подбором состава фона [221, 258, 1288], экстракцией диэтилдитиокарбаматов [70,751] или дитиофосфатов [1395]. Поскольку экстракты непосредственно поступают на полярогра-фирование после добавлений растворителя с высокой диэлектрической проницаемостью и фонового электролита, экстракционно-полярографи-ческие методы по сравнению с обычной полярографией имеют не только повышенную селективность и чувствительность, но и большую экспрессность определения РЬ в многокомпонентных смесях.

В подавляющем большинстве работ свинец определяют по току восстановления РЬ2+ до РЬ° на ртутном капельном электроде (РКЭ), обычно протекающему обратимо и в диффузионном режиме. Как правило, катодные волны хорошо выражены, а полярографические максимумы особенно легко подавляются желатином и Тритоном Х-100. В некоторых средах волны восстановления свинца не вполне обратимы [683] (в 50%-ной HF +

0,2MNHS;0,2MNH4SCN -0,49

2M CH.COOH, 2 М CHjCOONH, -0,50

0,01% желатина

8,58 М раствор NH2OH ? НС1 -0,54

10 мл конц. НС1, 75 г КО, -0,65

10 г ЭДТА + 0,2 г желатина

в 1 л

0,2 М раствор пиперазина + -0,71

+3% маннита (рН 7,5-11,5)0,72 -0,75

1 MKCN0,76 -0,76 -0,80

1 М NaOH в присутствии 10~3 М триэтилентетрамин-гексауксусной кислоты 1 М NaOH ЭДТА (рН 5) 5 мл 0,5 М раствора LiCl в смеси С4 Н, -СН3 ОН 1 : 1, содержащей диэтилдитио-карбамат РЬ и 0,1 мл 0,02%-ного Тритона Х-100 вСН3ОН

0,6 М триэтаноламин, 0,5 М NaOH

[830]

[812, с. 188]

[830]

Pb в Zn в присутствии Sn [339]

[1249]

[812,с. 188) [1280]

Pb в присутствии Bi, Cd, Co, Cu, Fe(lII), In, Mo(VI), №,Pd,Se(lV),W(VI)HZn

[516]

[221, с. 222] [751]

Pb в присутствии Cd

Pb в воде РЬ и T1(I)

[812, с. 188)

Pb в смеси с Cd.Cu, Bi.Mn, Ni.Zn

или в случае малой прочности комплексных соединений РЬ Eft равен приблизительно -0,40В, но он в тем большей степени смещается в область отрицательных значений, чем устойчивее комплекс. На этом основан ряд методов анализа РЬ-содержащих смесей, компоненты которых в отсутствие комплексообразующих веществ имеют близкие значения Eft.

Одним из самых ярких примеров является анализ смесей РЬ и Т1. В слабокислых растворах значения Eft РЬ2+ и Т1* соответственно равны -0,46 и -0,50 В, и потому ионы обоих элементов дают общую волну. Но в присутствии щелочи [1118], щелочного раствора тартрата [118], моноэтанол-амина [1250], пиперидина [1288],KCN [812], этилендиамина с добавкой маннита [783] или тартратной буферной смеси с рН 4,4, содержащей 0,1% полиэтиленгликоля с молекулярной массой 4000, РЬ избирательно связывается в комплексы, и поэтому происходит разделение волн обоих элементов, обеспечивающее возможность их определения при одновременном присутствии. Особого внимания заслуживает полярографическое определение РЬ на фоне тартратной буферной смеси в присутствии полиэтиленгликоля, который подавляет волны В i (III), In (III) nSb(III) и позволяет определить Pb (II) и Tl (I) при < 5000-кратном избытке этих элементов [1082]. Этот способ представляет простое решение задачи определения РЬ в смесях, использование которых при экстракционно-фотометрическом определении компонентов в виде дитизонатов вызывает немалые трудности.

В среде 1 М NaOH волны хорошо разделяются, если содержание Т1 в анализируемом растворе не больше, чем РЬ. Анионы арсената и станната не дают волны восстановления на этом фоне, а антимонит восстанавливается при значительно более отрицательном потенциале,чемплюмбит[812,с. 188].

Совместное определение РЬ и Bi, требовавшее дополнительного разделения в дитизоновом методе, легко осуществляется полярографическим методом на различных фонах. В водных средах анализ возможен в 1 М НС1 или 1 М HN03 [1118], в 0,5 М тартрате с рН 4,5 в присутствии 0,005% желатина [812], в 0,045 М цитратной буферной смеси с рН 4,0 [258]. На

страница 73
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
участок в коттеджном поселке на новой риге
как перевести деньги на лечение ребёнка
электросамокат цена в москве
зеленый театр парк горького как пройти

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.09.2017)