химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

0~6 М растворах Pb(N03)2), анализ легко поддается автоматизации. Титрант приливают в анализируемый раствор с рН 10, в который добавлен 10-кратный мольный избыток сегнетовой соли, чтобы предотвратить гидролиз Pb(II). Этим методом в 50 мл раствора определено 10,912 и 1,091 мг РЬ с погрешностью соответственно 0,2 и 2,5%. Относительное стандартное отклонение при определении 10,912 мг РЬ равно 0,24%.

При определении нанограммовыхколичеств РЬ хорошую воспроизводимость результатов обеспечивает титрование 10"4 М раствором ЭДТА до достижения фиксированного значения потенциала CuS—Ag2 S-электрода по отношению к хлорсеребряному электроду.

К этой системе титратор присоединяют через усилитель с коэффициентом усиления 10. Максимальная чувствительность и высокая точность анализа достигаются и удерживаются на постоянном уровне в течение 3-4 недель после нескольких титрований. Однако необходимо выдержать три условия: во-первых, титрование нужно проводить в сосуде, защищенном от света; во-вторых, индикаторный электрод следует удерживать на дне сосуда в горизонтальном положении и, в-третьих, активную поверхность желательно закруглить и после этого выдержать электрод не менее 2 ч в 0,1 М ЭДТА. Две последние меры уменьшают время отклика электродов. Анализируемую пробу вводят в раствор с рН 4,7 , содержащий ацетатную буферную смесь, 0,05 М этилендиаминтетраацетата Си и (2-^-5) • 10"6М Си . При этом ранее установившееся равновесие Си2+ + НгУ2" Сравнительные данные о применении различных ионоселективных электродов для комплексонометрического определения .РЬ содержатся в работе [1430], а их общая оценка для 'продажных моделей сделана в статье [1018].

Рассмотренные методы комплексонометрического титрования мало-селективны, но регулировка рН и маскирование расширяют возможности метода.

Определение РЬ и Си при одновременном присутствии [1007]. Титрование выполняют с применением серебряного амальгамированного и каломельного электродов.

К 10 мл анализируемого раствора, содержащего в разных соотношениях 0,259-4,662 мг РЬ и 0,491- 3,276 мг Си, добавляют избыток 0,05 М раствора ЭДТА и 40 мл аммонийной буферной смеси с рН 10, а затем титруют нещюреагировавшую ЭДТА 0,05 М раствором Hg(N03)3, находя по результатам титрования суммарное содержа141

ние обоих металлов. В другой аликвотной пробе медь маскируют KCN, а РЬ титруют ЭДТА. Относительная погрешность определения 0,52-93,2% РЬ, как правило, < 1%.

Метод использован для определения РЬ в баббитах, припоях и типографских сплавах.

Описано [1006] определение РЬ и одного из щелочноземельных металлов при одновременном присутствии.

V.8.I.4. Окислительно-восстановительное титрование

Определение избыточного элементного РЬ в РЬО [ 537]. Метод основан на окислении свинца избытком бихромата калия в кислой среде и обратном титровании непрореагировавшего окислителя раствором KJ с индикацией КТТ по скачку потенциала платинового электрода в паре со стеклянным. Нижняя граница определяемого содержания РЬ 4,2 ? Ю-5 М. Методику анализа см. в разделе VIII. 6.

Определение Pb(II) в присутствии Bi основано на восстановлении избытком Fe(II) и последующем титровании восстановителя бихроматом калия [1255] (см. раздел II.2). Титрование ведут в среде триэтаноламина и в присутствии избытка NaOH. Метод не очень чувствителен (диапазон определяемого содержания от 5 до 20 мг РЬ) и неудобен из-за необходимости создания инертной атмосферы. Двукратный избыток Al, As(III) Fe(III), Sn(IV) и Zn не мешает титрованию, но присутствие Cd, Со, Mn(II), Se(IV), Sb(III), Te(IV) и Т1(Ш) недопустимо.

Определение Pb(IV) занимает главное место в окислительно-восстановительных методах потенциометрического титрования.

Описано титрование Pb(IV) оксалатом натрия. В сочетании с комплек-сонометрическим титрованием всего свинца после восстановления Pb(IV) тем же восстановителем, конечную точку которого индицируют по ксиле-ноловому оранжевому, метод используется для определения Pb(II) в стандартных растворах (СН3СОО),РЬ[1159].

Описано [956] потенциометрическое титрование тетраацетата РЬ растворами тиосульфата или метабисульфита. Стехиометрия реакций, лежащих в основе метода, была рассмотрена ранее. Наиболее точным является метод титрования тиосульфатом с индикацией конечной точки титрования по э.д.с. цепи платиновый электрод-н.к.э., жоторую непосредственно измеряли с помощью милливольтметра с прямым отсчетом. Титрование ведут в среде ледяной СН3СООН, применяя в качестве титранта 2,2 ? 10"2, 2,5 ? • 10"' и 6,4- 10"4 М растворы тиосульфата при определении РЬ соответственно в 4,2-10"2; 7,5 • 10"1 и 1,25-10"* N растворах тетраацетата. Диапазон определяемого количества тетраацетата — от 0,2

страница 70
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Спектр СК-0923-С-С
букет из больших ромашек
сейфы 2 класса
ремонт крышных кондиционеров

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.01.2017)