химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

и свинца фосфатом или оксалатом, а потенциал устанавливается быстрее, чем при использовании хромата в качестве титранта [711].

Титрование сульфатом натрия [124, 980]. Для повышения скачка потенциала в КТТ титрование выполняется в 50%-ном ацетоне или в смеси этанол-ацетон-вода с соотношением компонентов 1:1:2. Применяемый в последнем случае Ag-Ag2 S-электрод должен храниться в воде. Этим обеспечивается возможность его немедленного применения и отсутствие эффекта памяти. Достоинством электрода является высокая устойчивость: после 2 лет работы он не обнаруживал признаков старения. 2-3 мМ Pb(N03)2 определены с погрешностью < 1%.

Титрование антраниловой кислотой [442]. Метод основан на образовании антранилатов состава 1:2 и индикации КТТ с применением алюминиевой пластинки в качестве индикаторного электрода. Электрод сравнения — насыщенный каломельный. Преимуществом метода является возможность определения Си, РЬ и Zn при их одновременном присутствии. Смесь титруют 0,05 N раствором антранилата натрия при рН 5. Нижняя граница определяемого содержания Си, РЬ и Zn составляет соответственно 0,023; 0,05 и 0,02 иг/мл. Метод применен для определения" 3,8-32,7% РЬ в свинцово-цинковой руде, свинцовом кеке и медном штейне.

Титрование диэтилдитиокарбаматом натрия [1400]. При погружении серебряной пластинки в раствор диэтилдитиокарбамата натрия она покрывается слоем соответствующего соединения серебра, играющего роль электроактивного вещества. Этот электрод 2-го рода в паре с каломельным используют в простом и быстром методе анализа смеси Ag, Си, РЬ и Zn, каждый компонент которой дает в КТТ четкий скачок потенциала. Однако метод недостаточно точен.

139

Для повышения точности анализа смесей Cu-Ni-Pb, Cu-Cd-Pb и Cu-Pb—Zn и снижения границы определения до 50 мкг/мл титрант и анализируемую смесь растворяют в 50%-ном этаноле. Конечную точку титрования определяют с применением индикаторного электрода, приготовленного нанесением AgsS и диэтилдитиокарбамата меди на графитовую подложку [921]. Метод можно использовать для анализа медных сплавов.

V.8.L2. Кислотно-основное титрование

Титрование 0,1 М раствором КОН в изопропиловом спирте [272]. В неводных средах компоненты следующих смесей ведут себя как кислоты различной силы и могут быть оттитрованы при одновременном присутствии: 1) бромиды Bi, Pb и Sb в среде изопропиловый спирт—ацетон (1:16); 2) иодиды Bi и РЬ в присутствии HJ в той же среде, а также в ДМФА и ДМСО; 3) иодиды РЬ и Sb в присутствии HJ в той же среде, что и первая смесь.

Число компонентов смеси (включая минеральную кислоту) и число скачков на кривых потенциометрического титрования со стеклянным и хлорсеребряным электродами одинаково. При определении Bi и РЬ с соответствующей кислотой первый скачок отвечает минеральной кислоте, второй — Bi, а третий — РЬ. Погрешность определения РЬ при титровании смеси 82,5 мг Pb(N03)2 с 27,5 мг Bi(N03)3 всредеДМСОравна-0,48%. Метод применен для анализа сплавов Bi—РЬ и Bi—Pb—Sb. Использование дифференцирующих растворителей делает его более селективным, чем титрование водными растворами ЭДТА.

Титрование растворами ЭДТА [757]. Метод основан на изменении рН при титровании за счет выделения протонов по реакции: Pb2+ + H2Y2" = = PbY2- + 2Н+. Поскольку избыток Na, Са и Mg не мешает анализу, описываемый метод пригоден для определения РЬ в морской воде при отсутствии других тяжелых металлов, реагирующих с ЭДТА.

К 5 мл морской воды или другой анализируемой смеси добавляют разбавленный раствор НС1 или NaOH до рН 4,4 и титруют из автоматической микробюретки 2 ? 10"* М раствором ЭДТА по комбинированному микроэлектроду Корнинг, отсчитывая рН с точностью до ± 0,001 по рН-мстру Орион 701А и вводя поправки на разбавление с помощью компьютера.

При определении РЬ в морской воде или синтетических смесях с концентрацией NaCl 0,505 М и MgCl2 (или СаС12) 0,068 М относительное стандартное отклонение< 0,6%.

Показана возможность повышения селективности и точности потенциометрического определения РЬ путем применения в качестве титранта раствора К2Сг04, подкисленного HN03, и введения в анализируемый раствор СН3СООН [850]. Такая подготовка позволяет применить метод для определения > 1% РЬ в цветных сплавах.

V.8.I.3. Комплексометрическое титрование

В качестве титранта используют водные растворы ЭДТА и ДЦТА [752, 1006,1007,1299,1422,1430], а также растворы тетраэтиленпентамина в 100%-ном ДМСО [1256]. В последнем случае РЬ титруют в том же раство140

рителе, достигая этим некоторого повышения скачка потенциала в КТТ по сравнению с титрованием в водном растворе. Этот метод использован для определения содержания свинца в моче на уровне порядка 0,1 мкг/мл.

Для определения миллиграммовых количеств РЬ наиболее подходит титрование раствором ЭДТА с применением PbS-электрода в паре с насыщенным каломельным электродом (н.к.э) [752]. Благодаря тому что постоянство потенциала индикаторного электрода достигается тем быстрее, чем меньше концентрация раствора (соответственно за 30—40 с и 5 с в 0,1 и 1

страница 69
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
афишные стенды настенные ставрополь заказать
модели холодильника горения
купить хорошие кухонные ножи
заказ автобуса 50 мест москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)