химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

м 265—270 нм возбуждается

133 люминесценция Pb, a Tl и Bi не люминесцируют. Наконец, линия 313 нм возбуждает люминесценцию Bi, но не РЬ и Т1. Теллур (IV) возбуждается теми же ртутными линиями, что Pb ii'Bi, но спектры люминесценции последних лежат в синей области, a Te(IV) - в красной. Спектры Bi, РЬ, Те и Т1 регистрируют соответственно при 410; 385; 640 и 370 нм и температуре —196°С. Нижний предел определяемого содержания РЬ составляет 0,0008 мкг в 0,1 мп раствора. В присутствии 1000-кратного избытка Bi, 50-кратного избытка Те и 300-кратного избытка Т1 ошибка определения РЬ не превышает 20%.

В работе [449] поставлен вопрос о повышении чувствительности люминесцентного анализа сочетанием экстракции галогенидных комплексов с низкотемпературной люминесценцией. Однако люминесценция хлоридного комплекса обнаружена только в среде бутилового спирта и трибутилфос-фата, а комплексного бромида свинца, кроме того, - в гексиловом спирте.

V.7.3. Анализ по всплеску люминесценции при размораживании проб

Методы этой группы основаны на смещении спектров люминесценции при размораживании анализируемой пробы и измерении наблюдаемого при этом повышения интенсивности излучения. Длина волны максимума спектра люминесценции при -196 и -70°С соответственно равна 385 и 490 нм. Поскольку спектры возбуждения и люминесценции Bi, РЬ и Tl хорошо разрешаются (табл. 16), эти элементы можно определить при одновременном присутствии. Нижняя граница определяемого содержания РЬ по измерению люминесценции при размораживании снижается на два порядка величин (метод I) по отношению к методу низкотемпературной люминесценции при -196°С (метод II). Поскольку у Те (IV) всплеска люминесценции нет, его определяют методом П. Комбинированный анализ смесей обоими методами выполняют в приборе, схема которого приведена на рис. 20.

В углубление 1 диаметром 2 мм платинового тигля 2 вводят 0,005Таблица 16

Характеристика методов определения некоторых элементов [55]

Определяемый элемент Нижняя граница определения в 0,005 мл по методу (в г) \, нм

I II возбуждения регистрации люминесценции по методу

I II

Т1(1) 1 - ю-» 2 ? Ю-10 254 460 370

РЬДО) 5 Ю-13 5 ?10"'1 272 490 385

Bi(III) з ю-' з ю-13 313 510 410

Те (IV) 1 ю-10 313-366 640

Примечание. Определение проводили в среде 7 М НС1.

134

Рис. 20. Прибор для определения таллия, свинца, висмута и теллура методом низкотемпературной люминесценции [55]

0,01 мл анализируемого раствора. Тигель опускают в пенопластовую чашку 3 с жидким азотом, а когда проба замерзнет, приливают к ней жидкий азот и, не допуская кипения, измеряют люминесценцию при —196°С. Затем жидкий азот из чашки 3 и тигля 2 выливают и в течение

~5 мин измеряют интенсивность люминесценции при фиксированной длине волны.

Возбуждают люминесценцию светом ртутно-кварцевой лампы 4, из которого с помощью кварцевого монохроматора 5 выделяют монохроматические линии 254; 272 и 313 нм. Свет дополнительно фильтруют светофильтром УФС-1, а полученный монохроматический пучок зеркалом направляют на замороженный раствор. Излучение люминесценции с помощью зеркала 7 и кварцевой линзы 8 направляют на входную щель спектрофотометра Р типа СФ-4. Интенсивность фокусированного пучка регистрируют фотоумножителем 10 типа ФЭУ-38 (питаемого высоковольтным стабилизатором 11) и самописцем 12. Свинец определяют методом добавок [54, 55].

V.7.4. Определение свинца по люминесценции кристаллофосфоров

Предложен метод [89], основанный на измерении аналитического сигнала при 365 нм в квазилинейчатом спектре люминесценции кристаллофос-фора СаО-РЬ, охлажденного до температуры жидкого азота. Это наиболее чувствительный из всех люминесцентных методов: если наносить активатор на поверхность таблеток (150 мг СаО, диаметр 10 мм, давление при прессовании 7—8 МН/м2), то предел определения на спектрографе ИСП-51 равен 0,00002 мкг. Метод характеризуется хорошей избирательностью: 100-кратный избыток Со, Cr(III), Fe (III), Mn(II), Ni, Sb (III) и T1(I) не мешает определению Pb. Одновременно с РЬ можно определять и Bi. Подробное описание методики и используемой аппаратуры имеется в оригинальной работе.

Другими авторами [1282] предложен метод, в котором после разложения пробы свинец соосаждают с СаС204, осадок прокаливают в микротигле при 850-900° С, измельчают в ступке, полученный кристаллофос-фор переносят в алюминиевую ячейку и возбуждают люминесценцию светом с длиной волны 350 нм. Аналитический сигнал измеряют при 530 нм. Диапазон определяемых содержаний РЬ составляет 5—2000 нг/мл. Относительное стандартное отклонение при определении 0,1 мкг/мл РЬ равно 9%. Не мешают анализу 100-кратные количества А1, Сг(Ш), Hg(II), Mg и Zn; 10-кратный избыток Fe(III) и эквивалентные количества Ag, Cd, Си и Bi; 10 мкг Со, Мп и Ni мешают определению. Измерения ведут на флуориметреТэрнера со сканирующим устройством (модель III).

135

V.7.5. Определение свинца по люминесценции хпоридного комплекса, сорбированного на бумаге [1332]

В этом методе люминесцентный анализ комбиниру

страница 66
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
соц защита г москва
кладовая посуды интернет магазин
столбы парковочные
гандбольные крассовки для подростка

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.06.2017)