химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

или ЭДТА (X) и иигибируемой металлами, связывающими эти лиганды [ 1357]. Кинетику реакции измеряют в автоматическом режиме при рН 8,9; (и = 0,025, концентрации CuX2" и NiZ2+ соответственно 10~3 М и (1 ?=? 2) ? 10"4 М. Рабочий интервал концентраций по РЬ от 10~8 до 10~6 М. Анализ длится 10 мин. Мешающее действие ионов Ag+ и Hg2+ устраняют добавками Na2S203, а Со, Fe и Ni маскируют KCN.

Косвенный метод определения РЬ по реакции окисления и-фенетидина периодатом калия, катализируемой Fe(HI) в присутствии 2,2'-дипири-дила [167]. Метод основан на конкурентном комплексообразовании Fe (III) и Pb с ингибитором — тиомочевиной — и сводится к следующе.му.

В первый отросток кварцевого смесителя вводят 0,1 мкг Fe ОН) в 1 мл раствора, 1 мл 2,6 • 10~s М раствора тиомочевины, анализируемый раствор (3 - 10~3 — 2 - Ю-1 мкг* Pb в 1 мл) и 1 мл 1,9 • 10~а М раствора 2,2'-дипиридила. Через второй отросток добавляют 0,6 мл 8,7 ? 10"3 М KJ04, через третий - 1 мл 1,46 • 10"3 М раствора л-фенетидина, 3 мл ацетатной буферной смеси с рН 5,7 и столько воды, чтобы общий объем реакционной смеси составил 15 мл. Кинетику измеряют спектро-фотометрическим методом, а концентрацию РЬ находят по градуировочному графику, построенному в осях tga =/(0^).

130

Предел обнаружения РЬ составляет (3 ± 0,4) ? 10~2 мкг/мл. Анализу мешают металлы, образующие комплексы с тиомочевиной, в частности Cd nHg(II).

Определение Pb по реакции окисления трифенилметановых красителей персульфатом калия, катализируемой ионами РЬ2+ . Окисление пирокате-хинового фиолетового проводили при рН 8,2 в присутствии обратной буферной смеси. Условия: концентрации красителя, Н3В03, Na2B407 и K2S208 составляют соответственно 6 ? 10"' М; 6,8 • Ю-3 М; 8 • 10"4 М и 2 • 10"2 М. Относительное стандартное отклонение при определении количеств свинца >4 • 10~2 мкг в 1 мл раствора<7;5% (и = 5, а = 0,95). Предел обнаружения 0,01 мкг/мл. Светопоглощение реакционной смеси измеряют в течение 8 мин на ФЭК-Н-57 в кюветах с I ~ 5 см при зеленом светофильтре. Как и в методе [167], применяют дифференциальный вариант кинетического метода анализа. Не мешают 1000-кратные количества Na и NH4 , 100-кратные количества Al, Cr(VT), К, Mo(VI), 10-кратные количества Ag, Са, Mg, а также равные количества Со, Cr (III), Fe (III), Mn, Ni [589].

Описан аналогичный метод [590] с применением пирогаллолового красного в качестве фотометрического реагента. По чувствительности и точности оба метода равноценны..

Определение РЬ по реакции окисления азосоедииений. Азосоединения являются более селективными реагентами, чем трифенилметановые красители. Скорость реакций окисления 3,4-диоксиазобензола [591] и стиль-базо [592] является линейной функцией концентрации РЬ, причем наибольшая каталитическая активность наблюдается при рН 6,5-9,0.

Простой и чувствительный метод определения РЬ основан на измерении кинетики каталитической реакции окисления стильбазо персульфатом калия [592]:

Последовательно смешивают 2,4 мл 0,4 М Н3ВО3, 0,9 мл 0,02 М Na2B407, 20 мп 0,1 М K2S208, анализируемый раствор и недостающее до 40 мл количество воды; смесь должна иметь рН 7,15. К ней добавляют 0,4 мл 4 ? Ю-4 М раствора стильбазо, разбавляют до 50 мл и измеряют светопоглощение в кюветах с I = 5 см при 453 нм и 20 ± 1°С, производя отсчеты каждую минуту. Смесь постепенно обесцвечивается в течение 8—10 мин. Градуировочный график строят в осях tga =/(сРЬ). Погрешность определения при концентрации РЬ 1,2—20 мкг/мл < 11%.

Серебро и медь завышают, а Сг(Ш), Cr(VI), Fe(II), Mo(VI), V(V) и W(VI) занижают результаты определения Pb; 10-кратные количества Со и Zn, а также 100-кратный избыток А1, Ва, Са, Mg, Mn (II), Ni, NH4 , СГ и SO2- не мешают анализу.

Практические применения кинетических методов малочисленны. Однако безусловно интересен метод определения РЬ в мохе, основанный на использовании реакции окисления пирогаллолового красного* персульфатом калия при рН 8,5 [612]. Благодаря предварительному отделению РЬ от мешающих элементов в виде дитизоната и применению регистрирующего спектрофотометра для кинетических измерений предел определения снижен до 0,002 мкг/мл, а правильность и воспроизводимость результатов анализа имеют тот же порядок, что и в атомно-абсорбционной спек-трофотометрии.

131

Дана [1457] схема установки для непрерывных кинетических измерений; приведены [1357] блок-диаграмма и электронная схема автоматической установки. Рассмотрены кинетические методы анализа и их приложения [593].

V.6. СПЕКТЮПОЛЯРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Описан [1200] простой и быстрый, но малоселективный и не очень чувствительный метод определения РЬ, основанный на применении в качестве титранта стереоспецифичной D— (—) -1,2-пропилендиаминтетраук-сусной кислоты. Он дает возможность анализировать растворы с большой концентрацией посторонних электролитов.

Конечную точку титрования определяют по графику зависимости угла вращения плоскости поляризации (измеряемого на фотоэлектрическом поляриметре Перкин-Элмер, модель 141 с точностью до 0,001°) от объема

страница 64
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
продажа земли на авито.руна новай риге
кровать с подъемным механизмом эко 140х200 см
купить меню борды
ремонт кондиционера vrv

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.05.2017)