химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

ий 120 ч в интервале рН 4—7, и хорошая сходимость результатов. 74 мкг РЬ определены с применением бромидов цетилтриметиламмония и цетилпиридиния с относительным стандартным отклонением соответственно ±0,6 и ±0,8%. Недостатком метода являются помехи со стороны многочисленных катионов и анионов.

Рассмотрен вопрос об устранении мешающих влияний путем маскирования, ионообменного разделения или соосаждения свинца с СаС03; описана методика беээкстракционного определения РЬ в латуни [1253].

Определение по реакции с глицинтимоловым синим. Комплекс с гли-цинтимоловым синим (ГТС) состава 1 : 2 имеет максимум поглощения при 574 нм и соответствующий ему молярный коэффициент погашения 21300 ± 600. В присутствии уротропинового буферного раствора с рН 7,8 и при 574 нм собственная окраска реагента сравнительно мало сказывается при измерении светопоглощения комплекса. В этих условиях РЬ определяют при концентрации 0,8—7,5 мкг/мл с относительной погрешностью порядка 2%. Рекомендован метод анализа латуни с предварительным отделением Sn в виде H2SnQ3, а РЬ — в виде PbS04, растворяемого затем в насыщенном растворе CH3COONH4 [26].

Использование ГТС совместно с дифенилгуанидином [312], приводящее к образованию комплекса с соотношением компонентов 1:2:2, характеризуется понижением чувствительности реакции: молярный коэффициент погашения при рН 6,8 и 560 нм равен 10 000. Однако за счет экстракционного концентрирования комплекса в бутанол предел определения РЬ по сравнению с предыдущим методом снижается до 0,12 мкг в 1 мл. 124

Определение с метилтимоловым синим [1349] выполняют в условиях, близких к описанным выше для образования комплекса с ГТС. По чувствительности обе реакции приближаются друг к другу. Светопоглощение измеряют при рН 5,8—6,0 и длине волны 600 нм, которая отвечает положению максимума поглощения. Молярный коэффициент погашения равен 19 500. Помехи со стороны многих металлов устраняют маскированием.

Определение по реакции с ЭДТА. ЭДТА применяют в качестве титранта в безиндикаторном и в индикаторном фотометрическом титровании (ФТ). Как и в визуальной титриметрии, надежное ФТ растворами ЭДТА возможно при рН > 3 и концентрации титранта не менее 10"5 М. В более кислых средах кривые зависимости светопоглощения от объема раствора ЭДТА не имеют четкого излома в КТТ [901 ].

Возможности безиндикаторного титриметрического анализа смесей РЬ и Bi рассмотрены в статье [1463]. Метод основан наинтенсивном-погло-щении света комплексонатами РЬ и Bi при длине волны соответственно 240 и 265 нм и незначительном поглощении в этой области катионами РЬ2+ и Bi3+. Прочность комплексонатов РЬ и Bi различна, что позволяет определять оба металла при одновременном присутствии. Конечная точка титрования висмута.при 240 нм обнаруживается по острому излому кривой титрования, так как светопоглощение комппексоната РЬ при этой длине волны гораздо больше. Следующий, более плавный излом отвечает КТТ свинца. Предел его определения в отсутствие мешающих элементов 0,2 мкг в 1 мл раствора. Фотометрическое титрование свинца по сравнению с визуальным титрованием обеспечивает выигрыш чувствительности, но оба метода индикации КТТ малоселективны.

Описан метод титриметрического определения макроколичеств РЬ по изменению окраски 2 - 10~б М раствора дитизона в СНС13 [1360]. Здесь приходится титровать ЭДТА анализируемым раствором соли РЬ, поскольку при обратном порядке добавления взаимодействующих веществ равновесие реакции устанавливается значительно медленнее. Метод сочетает высокую чувствительность и точность анализа; относительная погрешность не превышает 0,1%.

В микрофотометрическом титровании в качестве индикатора использована двунатриевая соль 8-окси-7-[(4-сульфонафтил)азо]-хинолин-5-суль-фокислоты (SNAZOXS). Титрант подают из поршневой бюретки на 250 мкл, одновременно измеряя светопоглощение при 550 нм. При этой длине волны молярный коэффициент погашения самого индикатора выше, чем хелата, поэтому зависимость светопоглощения от объема 0,001 М ЭДТА, добавленного к (0,5 v 1,5) • 10"s М растворам соли РЬ, выражается восходящими кривыми, которые по достижении КТТ вырождаются в плато. Конечную точку титрования определяют обычным способом линейной экстраполяции ветвей кривых титрования или же с помощью компьютерной программы. Описаны модели титраторов, рассчитанные'на одновременное измерение светопоглощения и рН [1125].

Обзор современного состояния теории и практики фотометрического титрования представлен в работе [1069].

Сравнительные данные о чувствительности ряда распространенных фотометрических реагентов на РЬ приводятся в статье [247]. После ди127

и может быть использована дня определения РЬ в сильнокислых средах. Метод очень простой и, по-видимому, довольно селективный [913].

Заслуживает внимания реакция с тиодибензоилметаном [1416], который совмещает роли комплексообразователя при экстракции и фотометрического реагента. Наконец, следует упомянуть экстракционно-фото-метрический метод [428], в котором в качестве экстрагента бромидных к

страница 62
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Trionfo Collection Turri
фишки для футбола
зачем нужна кладочная сетка для кирпича
Обеденная группа 4sis Леричи

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.01.2017)