химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

лны первого максимума хелат значительно сильнее поглощает свет, причем величина молярного коэффициента погашения при рН 4,4; 5,1 и 8,0 составляет соответственно (2,60± 124

+ 0,08) ? 10*; (2,66 ± 0,06) • 10* и (2,85 ± 0,05) • 10". Образующаяся окраска устойчива в течение 24 ч, и ее интенсивность измеряют в фотометрическом анализе при 600 нм. Индий, селен и теллур не мешают анализу. При рН 6 сильнее других мешают Fe (II), Fe (III), Cu, Cd, Mn, Ni, Bi, Ti и Zn. АрсеназоШ использован для определения РЬ в техническом Al.

Навеску металла (0,5 г) растворяют при нагревании в НС1 (1 : 1), к раствору добавляют 4 мл 30%-ного NH3OH • НС1, кипятят в течение 5 мин, а затем нейтрализуют NaOH до рН 0,3. Из полученного раствора РЬ экстрагируют четырьмя порциями 0,1%-ного раствора гексаметилендитиокарбамата гексаметиленаммония в СНС1, по 10 мп. Вместе со свинцом экстрагируется медь, но при реэкстракции 6 М раствором НС1 в водную фазу переходит лишь РЬ. Четыре порции реэкстракта с общим объемом 40 мл выпаривают досуха, остаток растворяют при нагревании в воде, добавляют 2 мп 0,05%-ного раствора арсеназоШ и 5 мл фталатной буферной смеси, разбавляют до 25 мп и фотометрируют при 600 нм. Относительное стандартное отклонение при определении 0,008%РЬ в алюминии составляло 12,5% (л - 19) [1133].

Определение по реакции с дифенилкарбазоном [1399]. Как аналитический реагент на РЬ дифенилкарбазон исследован недостаточно, хотя по чувствительности реакции, а при экстракции хелата в присутствии KCN и по селективности он приближается к дитизону. Существующий метод определения РЬ с дифенилкарбазоном очень громоздок и требует усовершенствования.

Косвенный метод определения РЬ с применением дифенилкарбазида [186]. Метод основан на осаждении хромата свинца, его растворении в 5%-ной НС1 и фотометрическом определении двухромовой кислоты по реакции с дифенилкарбазидом при использовании фильтра с максимумом пропускания при 536 нм. Метод длителен и не очень точен.

Определение по реакции с ксиленоловым оранжевым. Ксиленоловый оранжевый (КО) образует со свинцом комплекс состава 1:1, оптическая плотность которого достигает предела при рН 4,5-5,5 [328]. Однако авторы другой работы [150] считают оптимальным для взаимодействия КО со свинцом рН 5,6—5,8. Максимум поглощения реагента находится при 460 нм, хелата — при 580 нм, причем спектры поглощения перекрываются практически на всем протяжении. Молярный коэффициент погашения хелата, по данным [150, 328], составляет соответственно 13 800 и 19 400. Следовательно, по чувствительности реакции со свинцом КО уступает большинству рассмотренных выше реагентов. По данным работы [328], предел фотометрического обнаружения РЬ при 584 нм в кювете с / = 30 мм составляет 5 мкг в 25 мл раствора.

Многие элементы образуют с КО окрашенные соединения, но селективность реагента можно значительно повысить путем добавления маскирующей смеси, содержащей NH4 F и К4 Fe (CN) 6 с концентрацией соответственно 5 ? 10~3 и 5 ? 10~4 М, а также 0,02% аскорбиновой кислоты. Такая смесь, добавляемая в количестве 5 мп на 25 мп анализируемого раствора, при рН 4,5 и концентрации КО 2,5 • 10"5 М маскирует Al, Со, Cd, Cu, Bi, Fe, Mn, Ni, Sn и Zn при концентрации каждого металла 4 мкг/мл, лишь незначительно снижая светопоглощение хелата РЬ с КО [328]. В присутствии больших количеств мешающих элементов их сначала отделяют экстракцией дитизоновым способом. Именно так определяют РЬ, Си и Zn в природных водах [150]. Рабочий интервал колориметрического определения РЬ при

125

рН 5,6 составляет 5-40 мкг/л, а при условии предвартельного концентрирования соосаждением с СаСОз он снижается до 0,5-1 мкг/л. Погрешность определения при концентрации РЬ > 10 мкг/л достигает 25%.

Определение по реакции с бромпирогалполовым красным (БПК) в присутствии сенсибилизаторов [317,1253]. В качестве сенсибилизаторов, повышающих интенсивность окраски, но не влияющих на положение максимума поглощения при 630 нм, при рН 6,5 применяют хлориды дифе-нилгуанидиния, бензилтиурония и тетрафенилфосфония, а при рН 5,0 — бромиды цетилтриметиламмония и цетилпиридиния. В двух последних случаях возможно выпадение осадка, и, чтобы предотвратить его, в анализируемый раствор вводят добавки поверхностно-активного вещества -Тритона Х-100.

Свинец, бромпирогаллоловый красный (БПК) и сенсибилизаторы образуют комплексы состава 1:2:2 с хлоридом тетрафенилфосфония и состава 1:1:1 с бромидом цетилпиридиния. С бромидом цетилтриметиламмония методом непрерывных ? изменений обнаружен только комплекс 1:1:1, а методом молярных отношений, кроме того, - 1:1:2. Молярный коэффициент погашения комплексов в порядке их перечисления соответственно равен 10 000, 20 000 и 26 000; область соблюдения закона Бера 1,2-25; 0,4-5,6; 0,4-5,6 мкг Pb/мл. В первом случае фотометрируют экстракт в хлороформе, в двух последних — водный раствор. Следовательно, в отношении расхода времени метод [1253] более экономичен. К числу его достоинств относится также высокая устойчивость окраски, сохраняющейся без изменен

страница 61
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
хранение вещей на складе в москве
дешевые билеты в театр москва
Mado MD-038
купить блок автоматики siemens loa24.171b2e

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.02.2017)