химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

, из которой производилась экстракция (около 11), практически весь дитизон реэкстрагируется из ССЦ. Поэтому описанную методику правильнее считать вариантом метода "одноцветной окраски". На наш взгляд, это самый лучший путь реализации дитизонового метода: в нем простота манипулирования сочетается с хорошей правильностью результатов. При измерениях в ячейке длиной 10 см 1 мкг РЬ определяется в 25 мл ССЦ с погрешностью не более 2% [1112]. Отмывка экстракта от дитизона щелочными растворами, рекомендуемая в различных методиках [516; 911, с. 197-198], увеличивает расход времени и не свободна от возможных потерь свинца из органической фазы.

В методе "смешанной окраски" органическую фазу фотометрируют при длине волны максимума поглощения дитизоната, не прибегая к отмывке реагента щелочными растворами. Этот метод тоже имеет различные модификации. Так, например, в одной из них измерения ведут при длинах волн максимумов поглощения дитизоната и дитизона, а затем вводят поправку на светопоглощение реагента при Хтаххелата [911, с. 198]. Экстракцию выполняют при рН 9-9,5, применяя СНС13, лучше растворяющий дитизон и дитизонат, чем ССЦ. Строгий контроль рН и концентрации реагента здесь не обязателен.

Описаны другие варианты дитизонового метода: фотометрическое титрование без разделения фаз [810] и безэкстракционный способ для

121

120

определения свинца в полимерах, в котором в качестве реагента применяют раствор дитизона в ацетоне, перед использованием разбавляемый водой до концентрации органического компонента 70% [790].

Приближенные анализы выполняют колориметрическим методом [834, 911].

Примеры применения дитизонового метода для анализа горных пород, воды, нефти, сплавов и биологических материалов приведены в монографии [459].

Применению дитизона для фотометрического анализа свинецо'ргани-ческих соединений посвящена статья [602].

Из аналогов дитизона заслуживает упоминания ди-0-нафтилтиокарбазон [801], также образующий со свинцом комплекс состава 1 : 2. Молярный коэффициент погашения комплекса в максимуме поглощения (550 нм) несколько выше, чем у дитизоната, и составляет 80000, но по селективности оба реагента почти идентичны. Свинец при рН 6,0-9,5 количественно экстрагируется 2 • 10"s М раствором да-0-нафтилтиокарбазона и может быть определен фотометрированием реагента при 650 нм. Возможности метода показаны на примере определения РЬ в присутствии Hg(II) и Bi после их экстракции из кислых растворов.

Определение свинца по реакции с диэтилдитиокарбаматом натрия. Как было указано в разделе IV.3.2, свинец хорошо экстрагируется ССЦ в виде бесцветного диэтилдитиокарбамата при различных значениях рН. Полученный экстракт используют в косвенном методе определения РЬ, основанном на образовании эквивалентного количества желто-коричневого диэтилдитиокарбамата меди в результате обмена с CuS04 (см. II.3). Методика определения РЬ в водах приведена ниже [516].

Пробу, содержащую 0,0025 -0,100 мг РЬ, разбавляют деионизованиой водой до 50 мл, добавляют 5 ми двузамещенного цитрата аммония (500 г/л), чтобы связать в комплексы гидропизующиеся ионы, нейтрализуют ЮМ раствором NaOH до перехода окраски тропеолина О в оранжевую и хорошо перемешивают с 5 мл раствора KCN (100 г/л), вводимого для маскирования Ag.Cd, Со, Cu, Fe, Hg, Ni н Zn. После этого вводят 5 мл 0,4%-ного диэтилдитиокарбамата натрия в деиоииэованной воде и через 10 мин встряхивают 1 мин с 20 мп СО., а еще через 3 мин органический слой отделяют, не допуская попадания в него водной фазы н фильтруя через слой ваты в другую делительную воронку с 10 мп раствора CuSO, • 5Н,0 (50 г/л). Слой ваты промывают ~2 мл СО,, смесь энергично взбалтывают 1 мин и сразу же после разделения фаз органический спой спивают через слой ваты, разбавляют до 25 мп ССЦ, который пропускают через тот же слой и фотометрируют при 435 нм по отношению к ССЦ. Если конечный раствор хранится в темноте, то он пригоден для фотометри-рования в течение 3 ч. Тем же способом выполняют холостое определение на деиони-эованной воде. Градуировочный график строят по растворам, содержащим 0; 0,05; 0,10; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80 ... 2 мг/л РЬ.

Предел определения 1 мкг РЬ в 25 мл воды. Относительная погрешность анализа 1%. Анализу мешают Bi и Т1, не маскируемые KCN. Концентрация Fe в пробе должна быть не более 25 мг/л, Cd и Hg - до 5 мг/л. Метод пригоден для анализа питьевых и поверхностных вод, а также малозагрязнен-кых сточных вод.

Определение по реакции с 4-(2-пиридилазо)-резорцином (ПАР). Высокая устойчивость красного комплекса РЬ с ПАР и растворимость реагента в воде составляют достоинства метода. О составе комплекса см. в разделе П.З. Для определения РЬ в некоторых объектах, например в стали, ла,122

4ае

туни и бронзе, метод, основанный на образовании комплекса с этим азо-соединением, предпочтительнее дитизонового. Однако он менее селективен и потому в присутствии мешающих катионов требует предварительного разделения методом БХ [1219] или экстракции дибензилдитиокарбамата свинца четыреххлористым угл

страница 59
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
красный керамический кирпич цена
звукового оборудования цены
mizuno wave rider 16
шкаф в раздевалку металлический

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.08.2017)