химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

менного определения обоих элементов по светопоглощению при 262, 268, 271, 275, 278 и 285 нм, измеренному при концентрации ионов СГ 3,5 N и NH2 ОН ? НС1 (вводимого в качестве восстановителя для Cu (II) и Fe (III) ) 2,5%; рН устанавливают в интервале 2—3. По результатам измерений концентрацию срь рассчитывают по формуле

^ А^26«-278 - 1>Н1 ДЛ262_271 - РСи . ССа

Срь _

где СрЬ исс„ - концентрации элементов в 10~4%; АА - разность величин

119

оптической плотности при указанных длинах волн; Ррь и Реи - удельные значения АА в расчете на 10~4%, отнесенные к интервалам длин волн соответственно 268-278 и 275-285 нм; Рп = 0,024 и РСа = 0,022. Расчет по этой формуле позволяет найти концентрацию РЬ в интервале (1 -^30) • 10 % с погрешностью 1 ? 10"4%. Аналогичная формула приведена для egu- Определению 1,2 ? 10~3% РЬ или Си не мешают < 1(Г1% А1, В, Ва, Cd, К, Li, Na, NHJ, Srn Zn; < 10'2% As, Co, Cr, Mn, Ni, Th и Zr, а также Br ,F , PO|, S04-; < 5 • 10"3% Ti(IV) и V( IV); <1 ? 10r3% Hg(II), Mo, Sb, Sn(II), U(VI), V(V) и W. Железо не мешает при концентрации до 2 . 10 если его вводить в соответствующих количествах в раствор сравнения.

Определение примесей РЬ в концентрированной серной кислоте основано на использовании характеристического поглощения при 195 нм по отношению к стандартному раствору, который готовят растворением свинца в H2S04 (ос. ч). Измерения ведут на спектрофотометре Хитачи-124. Предел обнаружения Pb 1 ? 10~2 мг/л. Присутствие As, СГ, NOJ и Se затрудняет анализ [1162].

V.4.2. Определение свинца с применением органических реагентов

Определение по реакции с дитизоном и его аналогами. В анализе различных природных и промышленных объектов фотометрическое определение РЬ с применением дитизона благодаря его высокой чувствительности и селективности занимает ведущее место (см. раздел II.3).

Раствор дитизона в четыреххлористом углероде зеленого цвета имеет максимумы поглощения при 620 и 450 нм и минимум при 515 нм. В хлороформе растворы дитизона имеют сине-зеленую окраску, а соответствующие экстремумы находятся при 605, 445 и 505 нм [749]. Карминово-крас-ный раствор дитизоната свинца имеет только один максимум поглощения при 520 нм в ССЦ и при 510нм в СНС13. Спектр продукта окисления дитизона экстремумов не имеет, но его светопоглощение растет по мере уменьшения длины волны и становится весьма значительным при 510— 520 нм.

В различных вариантах существующих методов фотометрическое определение РЬ выполняют при длине волны максимума поглощения дитизона или дитизоната свинца. Значения молярных коэффициентов погашения в СС14, предпочтительно применяемом в анализе следов (см. раздел IV3.2), составляют [1454]:

\,нм ejjz ePb(HDz),

520 5 800 72900

620 36 400 3 900

В других работах приводятся меньшие значения е : для дитизона — до 31 000, для дитизоната свинца - до 66 200 ± 500 [1027, 1112]. Расхождения между ними, по-видимому, обусловлены не точностью измерений, а степенью чистоты веществ

Главные выводы из спектральных данных и значений е следующие.

1. Максимум поглощения дитизоната свинца и минимум поглощения дитизона почти совпадают. Следовательно, незначительный избыток дитизона при фотометрировании дитизоната не внесет существенной погрешности в результат.

2. Продукт окисления дитизона, также экстрагируемый органическими растворителями, мешает фотометрированию обоих веществ, особенно сильно при 520 нм. Поскольку он нерастворим в щелочах и потому не реэкстрагируется щелочными растворами, очистка дитизона, применяемого в фотометрическом анализе, совершенно обязательна.

3. При прочих равных условиях определение РЬ при длине волны максимума поглощения дитизоната имеет более высокую чувствительность.

При определении не больше 1—2мкгРЬ в 1 мл СС14 [459, с. 511] для анализа можно использовать концентрат после отделения от мешающих элементов согласно описанной выше методике (см. раздел IV.3.2). В отсутствие мешающих элементов можно растворить анализируемое вещество и раствор анализировать, не прибегая к предварительному концентрированию.

К исследуемой пробе добавляют 10 мл смеси, содержащей в 1 л 725 мл 8,0 М раствора аммиака, 30 мл 10%-ного раствора KCN и 1,5 г сульфита натрия, а затем энергично встряхивают в течение 30 с с 10 мл раствора дитизона в ССТ, (10 мг/л). Непрозрачный раствор фильтруют через воронку с тампоном из стеклянной ваты (отбрасывая первые капли фильтрата), а прозрачный (без первых капель) сливают в кювету и сразу же фотометрируют по отношению к ССД, при 520 нм, предохраняя от действия яркого света.

Для градуировочного графика берут стандартные растворы с содержанием РЬ 0,1; 2,5; 10; 15 и 20 мкг, разбавляют до 10 мл HN03 (1 ;100), добавляют 10 мл аммиач-но-цианидно-сульфитного раствора и встряхивают с 10 мл раствора дитизона с концентрацией 10 мг/л. Ввиду возможных изменений титра основного раствора дитизона при хранении необходимо периодически контролировать одну-две точки градуировочного графика.

Следует подчеркнуть, что при высоком значении рН водной фазы

страница 58
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
gessi аксессуары для ванной
купить кресло руководителя в нагатино
видеорегистраторы datakam
Sime RONDO' 3

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)