химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

лоты оказывает на него меньшее влияние. ДЦТА используют для комплексонометрического определения РЬ в латуни после анодного выделения РЬ02.

Осадок РЬОа растворяют в смеси 25 мл воды, 0,5 мл коиц. HN03 и 0,25 г NHj ОН - НС1. При содержании РЬ в латуни < 5% к полученному раствору добавляют 25 мл 0,01 М ДЦТА, нейтрализуют смесь 5 М раствором NaOH по тимолфталеину, приливают 1 мл аммонийного буферного раствора с рН 10 и пять капель раствора эриохром черного Т и титруют 0,01 М раствором MgCla до появления красного оттенка. Метод характеризуется хорошей воспроизводимостью результатов: величина относительного стандартного отклонения при определении 0,99% РЬ в латуни составляет 0,5% (л = 5).

В теоретическом плане интересна триэтилентетрамингексауксусная кислота (ТТГА), которую используют совместно с ЭДТА для анализа смесей Bi-Pb (см. раздел П.З). Концентрация РЬ в пробе вычисляется как удвоенная разность величин потребления ЭДТА и ТТГА [1227]. Однако по правильности получаемых результатов метод уступает титрованию РЬ и Bi одной только ЭДТА при различных значениях рН. Поэтому он не нашел применения в аналитической практике.

В титриметрическом анализе были также использованы серосодержащие комплексообразующие вещества: унитиол (2,3-димеркаптопропан-сульфонат натрия) [400], 8-меркаптохинолин [401] и дикарбоксиметил-дитиокарбамат калия [508]. Результаты определения РЬ, достигнутые с до сих пор применявшимися индикаторами (ксиленоловый оранжевый [508], сульфарсазен [401], эриохром черный Т и др. [400]), не свидетельствуют о превосходстве этих титрантов по отношению к ЭДТА по основным метрологическим критериям.

Теоретические и практические аспекты титрования комплексообразующими веществами рассмотрены в монографиях [422, 562].

V.4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА ПО СВЕТОПОГЛОЩЕНИЮ И СВЕТОРАССЕЯНИЮ

V.4.I. Определение свинца с применением неорганических реагентов

Определение в виде сульфида. Истоки этого метода и его первой критической оценки приходятся на начало нашего столетия. Окраска и устойчивость золя PbS зависят от размера частиц дисперсной фазы, на который влияют природа и концентрация растворенных электролитов, реакция среды и способ приготовления. Поэтому необходимо строго соблюдать эти условия.

Метод малоспецифичен, особенно в щелочной среде, но сходимость результатов в щелочных растворах лучше. В кислых растворах чувствительность определения меньше, но ее можно несколько увеличить добавив лением электролитов, например NH4C1, в анализируемую пробу. Улучши» селективность определения в щелочной среде можно введением маскирующих комплексообразователей: 30%-ного раствора сегнетовой соли (Fe (III)), 50%-ного NaOH (Al, Zn) и 10%-ного Na2S203 [10] (Си) или KCN (металлы, образующие комплексные цианиды) и триэтаноламина (А1) [1447]. В сочетании с ионообменным концентрированием РЬ на колонке с катионитом СБС и стабилизацией золя добавками глицерина метод позволяет определить путем визуального сравнения интенсивности окраски 1—100 мкг РЬ в 1 л воды [10]. Он очень удобен в полевых условиях. Описан [1447] простой колориметрический способ определения РЬ в цинковых рудах.

Фотометрический вариант метода, в котором концентрирование не имеет места, значительно менее чувствителен и рассчитан на определение 2-150 мг РЬ в 50 мл анализируемого раствора [1487].

Определение в виде комплексных хлоридов. Уже было указано, что хлоркомплексы РЬ поглощают свет в УФ-области, причем молярный коэффициент погашения зависит от концентрации ионов СГ (см. раздел. II.2). В 6 М растворе НС1 максимумы поглощения Bi, РЬ и Т1 достаточно удалены друг от друга, что дает возможность их одновременного определения по светопоглощению соответственно при 323, 271 и 245 нм [1128]. Оптимальный интервал концентраций для определения РЬ (4 ?=• 10) • 10~4%. Многие геохимические спутники Pb(As(III), In, Fe(II) и Se(IV)), а также Ga и W(VI) при концентрации 10~3% не мешают анализу. Fe (III) восстанавливают до Fe (II) с помощью TiCl3, но эта мера не устраняет мешающего влияния Си, так как максимумы поглощения РЬ и Cu(I) близко отстоят друг от друга. Кроме того, анализу мешают незначительные примеси Cr (III), Sb (III) и V (V), а также превосходящие количества Hg (II), Sn (IV) и CjO2". Мешающие элементы рекомендуют отделить дитизоновым методом перед фотометрированием хлоридных комплексов Bi, Pb и Tl, но нам представляется более целесообразным в таком случае заканчивать анализ фотометрированием дитизонатов. В отсутствие этих примесей метод вполне пригоден для практического применения.

В частности, его можно рекомендовать для определения примесей РЬ в кристаллическом NaCl [649]. Для анализа готовят раствор с концентрацией NaCl 2 М и фотометрируют при 260 нм относительно NaCl той же концентрации, но не содержащего РЬ. Градуировочный график в интервале (0-Н.2) . 10~2% РЬ л. NaCl представляет прямую линию. Предел определения 4 ? 10"4% РЬ.

Некоторое различие в спектрах поглощения хлоридных комплексов РЬ и Cu(I) авторы работы [1475] используют для одновре

страница 57
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
KNSneva.ru - предлагает HP ProBook 250 G5 1KA02EA - отправка товаров из Санкт-Петербурга во все населенные пункты северо-запада России.
Нож для пиццы Karamelle
заказать машину на свадьбу недорого в москве
сетка кладочная 50х50мм

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.05.2017)