химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

оттитрованному раствору добавляют 0,05 мл 0,05 М Pb(N03)2. Появившаяся красно-фиолетовая окраска при последующем добавлении о-фенантролина должна сохраняться.

Описанным методом 47,5 мг РЬ определены в присутствии 3-30 мг Со, Cu, Ni н Zn, 5-50 мг Cd и 3-15 мг Мп со средней погрешностью ±0,25%. Если необходимо найти содержание каждого компонента смеси, то сначала определяют их сумму, добавляя избыток ЭДТА и титруя его 0,05 М раствором Pb(N03)2 по ксиленоловому оранжевому после регулировки рН с помощью уротропина. Затем добавляют избыток 0,15 М раствора нитрата о-фенантролина и через минуту титруют смесь 0,05 М раствором Pb(N03)j до красно-фиолетовой окраски. По расходу титранта находят количество ЭДТА, вытесненное о-фенантролином из этилендиаминтетраацетат-ного комплекса переходного металла.

Если двухкомпонентная смесь содержит только РЬ и Си, то берут две аликвотные пробы и после регулировки рН добавлением уротропиновой буферной смеси с рН 5,5-6,0 в одну из них для связывания Си вводят 0,3 г тиомочевины. Обе пробы титруют ЭДТА по тиазолилазо-л-крезолу [117].

Двухкомпонентные смеси Pb-Zn титруют ЭДТА по дитизону в 40%-ном растворе спирта при рН 4,5. Сумму обоих элементов определяют, добавляя к одной аликвотной пробе избыток ЭДТА, который затем титруют раствором (CH3COO)2Zn. В другой аликвотной пробе Pb маскируют 0-меркапто-пропионовой кислотой, кипятят несколько минут и титруют Zn раствором ЭДТА. Примеси Al, Fe и Ti можно маскировать кислым фторидом аммония [536].

Сурьму(Ш) маскируют [1101] калий-натрийтартратом, доводят до рН 6-7 и титруют РЬ 0,01 М раствором ЭДТА по 4-(2-пиридилазо)-резорцину. Относительная погрешность определения при отношении Pb:Sb > > 0,66 менее 1%.

Дня определения РЬ в присутствии Sn [1402] к раствору, содержащему < 15 мг РЬ, добавляют 300-600 мг винной кислоты, недостающее до 100 мл количество воды, 0,5-1,0 г уротропина, NaF до концентрации 0,7% (маскирование Sn) и водный аммиак или HN03 (1:4) до рН 5,0. Смесь титруют 0,02 М ЭДТА по ксиленоловому оранжевому. Осадок PbF3 в присутствии винной кислоты не образуется.

В синтетических смесях с отношением Pb:Sn от 1:4 до 4:1 5,32-41,73 мг РЬ определены с погрешностью 0,2%.

При определении РЬ в тройных смесях, содержащих Sb и Sn [884], Sn и Те [44], In и Sn [579] и Bi и Sn [560], олово и сурьму маскируют винной кислотой, а свинец титруют при рН 5 по ксиленоловому оранжевому. Трехвалентные элементы титруют при рН 3.

Для анализа четверной системы Bi-Pb-Cd-Sn, встречающейся в низкоплавких сплавах, рекомендуется [1223] сначала отогнать Sn в виде тетра-бромида, титровать Bi раствором ЭДТА при рН 2-3 по ксиленоловому оранжевому, нейтрализовать раствор щелочью до появления красно-фиолетовой окраски, а затем определять оставшиеся элементы так, как это было описано выше для смеси Pb-Cd с маскированием кадмия о-фенантролином. По-видимому, аналогичный метод можно использовать для анализа четверных систем, содержащих вместо кадмия цинк.

В смесях с Ag (после его определения с применением KJ в качестве титранта) РЬ титруют ЭДТА по эриохром черному Т [1322]. В присутствии фосфатов и щелочноземельных металлов отличные результаты дает метод [673], в котором РЬ связывают избытком 0,01 М ЭДТА при рН 5, а затем добавляют равный объем этанота и медленно титруют непрореагировав-ший комплексон раствором CuS04 по 1-(2-пиридилазо)-2-нафтолу до перехода коричнево-желтой окраски в фиолетовую. В смесях с Fe(IIl) сначала титруют железо, добавляя 0,01 М раствор ЭДТА в нагретый до 70-80 С раствор (рН 2,5-3,0), содержащий добавку сульфосалициловой кислоты. Затем нейтрализуют смесь до рН 5,0 раствором аммиака и титруют тем же титрантом по ксиленоловому оранжевому [341]. Если же анализируемый раствор содержит, кроме Fe и РЬ, висмут, то железо, мешающее титрованию по ксиленоловому оранжевому, предварительно экстрагируют смесью диэтилового эфира с изоамилацетатом [216]. Комплексонометри-ческий анализ смесей Pb-V описан в статье [288].

Помимо мегаллохромных индикаторов КТТ определяют с помощью люминесцентных (люминол, люцигенин [911, с. 190]) и окислительно-восстановительных (например, вариаминового синего [818]) индикаторов.

Окислительно-восстановительные индикаторы обеспечивают высокую точность результатов и могут быть использованы для определения РЬ в присутствии щелочноземельных металлов [818].

Титрование растворами ЭДТА применяют для определения РЬ в минералах и рудах [611, 796, 1252], бензине [868], смазочных материалах [148, 632, 755], неорганических соединениях [635], сплавах [306, 560, 579, 582], стекле [403] и эмалях [1279], в фармацевтических препаратах [1294] и растворах электролитов [581].

116

117

V.3.S. Титрование другими комплексообразующими веществами

1,2-Диаминоциклогексантетрауксусную кислоту (ДЦТА) используют в виде двузамещенной натриевой соли [883]. Поскольку хелат РЬ с ДЦТА значительно устойчивее этилендиаминтетраацетата (см. табл. 7), переход окраски индикатора в КТТ более четкий, чем при титровании ЭДТА, а избыток винной кис

страница 56
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
наклейки охраняется полицией купить мурманск
как научиться читать чертежи вентиляции
микаса спортивные брюки
решетки вр-к сезон

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.01.2017)