химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

2-5 мл 3%-ного KCN, немного твердой винной кислоты и раствора аммиака до желтой окраски метилового красного, а затем вводят 5-20 мл аммонийной буферной смеси и эриохром черный Т в качестве индикатора. Полученный красно-фиолетовый раствор титруют ЭДТА до появления синей окраски. Если переход воспринимается с трудом, к анализируемой пробе добавляют определенный избыток ЭДТА, который оттитровывают стандартным раствором MgS04. Средняя ошибка определения 5-77 мг РЬ составляла 0,13% [1093].

В пробах минерального сырья, содержащих Al, Bi, Са, Cd, Со, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni, Pb и Zn, хлоридные комплексы двух последних элементов избирательно сорбируют анионитом ЭДЭ-10П в Cl-форме из 2 М НС1, а затем последовательно вымывают Zn и РЬ, применяя соответственно 0,3 М и 0,03 М НС1, если содержание Cd < 1%. При большем содержании Cd цинк десорбируют 0,65 М НО, кадмий - 0,3 М НО и свинец - 0,03 М Н01. К сви-нецсодержащему элюату добавляют 1 г лимонной кислоты, раствор метил-тимолового синего, водный аммиак до появления синей окраски, а по ее достижении - еще 10 мп раствора аммиака и 10 мл аммонийной буферной смеси с рН 10. Полученный раствор титруют 0,01 М ЭДТА до коричнево-серой окраски, которой предшествует розовая, указывающая на Т1риближе-114 ние КТТ. Все описанные операции очень просты и не требуют большого расхода времени, но этого нельзя сказать о рекомендуемом авторами работы [483] способе подготовки пробы к анализу.

Гораздо более сложная методика предварительного разделения применяется перед комплексонометрическим определением РЬ в рудах [796]. Она сводится к экстракции диэтилдитиокарбаматов Bi, In, РЬ и Tl хлороформом, а затем к дальнейшему суммарному экстракционному отделению In и Т1 в виде бромидных комплексов, a Bi - экстракцией этилксантата из сильнокислого раствора. Достоинством метода является хорошая воспроизводимость результатов анализа: величина относительного стандартного отклонения результатов определения 1,88% РЬ в руде (и = 6) составляла 0,5%. В этом отношении молибдатный и хроматный методы, также применявшиеся автором, менее надежны, чем экстракционно-комплексонометри-ческий. После экстракционного отделения от мешающих элементов РЬ определяют прямым титрованием 0,01 М раствором ЭДТА при рН 5,8-6,0 по ксиленоловому оранжевому.

Помимо прямого и обратного титрования, в комплексонометрическом анализе изредка применяют метод замещения, основанный на вытеснении свинцом магния из его менее прочного этилендиаминтетраацетата. Смесь подщелачивают 1 М раствором NaOH, добавляют аммонийный буферный раствор с рН 10, а если нужно - KCN для маскирования, и титруют 0,01 М -раствором ЭДТА по эриохром черному Т. В комплексонате Mg можно растворить PbS04, осажденный с целью отделения от мешающих элементов, а затем титровать Mg, как было описано выше [911, с. 190]. Осадок PbS04 хорошо растворяется и в ЭДТА.

Приведем несколько методик комплексонометрического титрования РЬ в смесях без их предварительного разделения с индикацией КТТ по металлохромным индикаторам.

Благодаря большому различию констант устойчивости этилендиамин-тетраацетатов РЬ и Bi их титруют последовательно по одному и тому же индикатору.

Кислый анализируемый раствор подщелачивают водным аммиаком до рН 0,5-1,5 по универсальной индикаторной бумажке, прибавляют 2-3 капли 0,5%-ного водного раствора ксиленолового оранжевого и титруют Bi 0,01 М раствором ЭДТА до перехода малиново-красной окраски в желтую. Затем добавляют 10-15 мл 25%-ного раствора уротропина до рН 4,5-5,5 и титруют РЬ раствором ЭДТА до появления лимонно-желтой окраски.

Метод использован для титрования синтетических смесей с отношением Pb:Bi от 1:10 до 10:1, причем относительная погрешность определения 64-810 мг РЬ составляла <0,22%. Метод быстрый: за 6 ч можно сделать 20—30 анализов.

Меньшие количества РЬ (1—4 мг) хорошо определяются комплексонометрическим титрованием по тиазолилазо-л-крезолу после титрования Bi по тому же индикатору [117]. Более точен метод экстракционного титрования, в котором Bi и РЬ последовательно титруются ЭДТА при рН 1,0-1,5 и 3,0—4,0 соответственно в присутствии 5 мл индикаторного раствора (8 мг дитизона в 250 мп перегнанного ССЦ). Применение специальной колбы для титрования, представленной на рис. 18, значительно облегчает индикацию КТТ. Относительное стандартное отклонение результатов опре115

деления 2,07 мг Pb в присутствии 10-кратного количества Bi равно 0,2% (л =5) [960].

Рис. 18. Колба для экстракционного титрования [960] ] - водная фаза; 2 — органическая фаза

Чтобы определить РЬ в присутствии Cd, Со, Cu, Mn, Ni или Zn [1228], к слабокислой анализируемой смеси добавляют избыток 0,15 М раствора нитрата о-фенантролина, несколько капель ксиленолового оранжевого и твердый уротропин до появления красно-фиолетовой окраски комплекса индикатора со свинцом. После такой подготовки ее титруют 0,05 М раствором ЭДТА до появления лимонно-желтой (а в присутствии Си - зеленой) окраски. Чтобы проверить полноту маскирования примесных двухвалентных металлов, к

страница 55
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
утепленные куртки в уфе
замок gearlock электромеханика с замком капота екб
курсы флористики
118 604-6

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)