химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

аллохромного индикатора. Поскольку константа устойчивости комплекса этого индикатора с РЬ при рН ~ 4,5 сильно зависит от концентрации ионов Н+ , титрование рекомендуется проводить в интервале рН 5-6 [540], в котором обеспечивается четкий переход окраски от пурпурной к желтой.

Для индикации КТТ свинца в щелочной среде чаще других индикаторов применяют эриохром черный Т. Хотя он уступает по селективности ксиленоловому оранжевому, им предпочитают пользоваться при определении РЬ в присутствии некоторых тяжелых металлов, которые в щелочной среде легко маскируются KCN. Существенным недостатком индикатора является малая устойчивость. В этом отношении выгоднее применять сульфарсазен [386], а особенно солохром прочный 2RS [900]. Используемые в качестве индикатора 0,5%-ные водные растворы последнего при хранении в плотно закрытой емкости сохраняют свои свойства в течение года. Титрование ведут в присутствии тартратной буферной смеси с рН 9,5 при 50 С, добавляя ЭДТА до перехода окраски от фиолетовой к красной.

К титрованию растворами ЭДТА по металлохромным индикаторам прибегают для определения РЬ в смесях с Ag [1247, 1322], Ва [518, 1279, 1286, 1326, 1412]; Bi [117, 216, 306, 1327]; Bi и Sn [560, 582]; Bi, Cd и In [1224];Bi,TiHZr [214];Ca [1252] ;Cd [839,1228,1286] ;Cd и Cu [1223]; Co [837, 1228]; Cu [117, 423, 837, 1144]; Fe [341, 838]; Hg [837]; In,Sn [579]; Mn [1226],Ni [837, 1228];Sb [1101];Sn [1402];Sn,Se [44]; Sn.Te [44];Zn [403,835,839,1228,1286] ;Bi, Cd и Sn [1223].

При титровании часто прибегают к маскированию РЬ или сопутствующих элементов, мешающих его определению,чтобы избежать гораздо более длительной процедуры разделения. Комплексы, образуемые этими элементами с маскирующими реагентами, не титруются ЭДТА, так как они устойчивее соответствующих этилендиаминтетраацетатов. Свинец же если и образует комплексы, то менее устойчивые, чем хелаты РЬ с ЭДТА и металлохромным индикатором.

Винной кислотой при рН 5 маскируют Sb и Sn [884], а при рН > 2,3 — Sn [44]. Присутствие винной кислоты не мешает комплексонометрическо-му титрованию РЬ в кислой и щелочной средах. В то же время комплексный тартрат РЬ достаточно устойчив, чтобы препятствовать гидролизу РЬ в щелочном растворе или образованию комплекса с цианидами, вводимыми для маскирования ряда тяжелых металлов. Нужно лишь иметь в виду, что большой избыток винной кислоты смазывает переход окраски в КТТ и что в тартратсодержащих растворах комплекс РЬ с эриохром черным Т имеет не вишневый, а сине-фиолетовый цвет [836]. Sn можно также маскировать добавками NaFnpnpH5 [1402].

Медь маскируют этилендиаминодиизопропилфосфоновой кислотой [423] или тиомочевиной при рН 5 ^ -6,0 [ 117]. В присутствии добавок тиопирина при том же значении рН маскируют Cu, Hg (II), Т1 [1381]. В щелочной среде KCN маскирует Cd, Со, Cu, Fe (после восстановления Fe(III) до Fe(II) аскорбиновой кислотой при рН 2-3), №_и Zn [837, 838, 839]; Cd и Zn демаскируют формалином для последующего титрования ЭДТА, но большой избыток альдегида недопустим ввиду возможного разрушения циани112

8. Зак. 373

113

да Fe. Двухвалентные металлы (Cd, Со, Cu, Hg, Mn, Ni и Zn) маскируют о-фенантролином при рН< 6 -[351, 1228, 1286]. Ацетилацетон при рН5-6 маскирует Al, Be, Fe(III), Pd, UOf [964].

Висмут при рН 5,5 маскируют меркаптоуксусной кислотой, а в аммиачном растворе - аскорбиновой кислотой [1224]. Кислый фторид аммония при рН 4,5 маскирует Fe, Al и Ti [536], а фторид аммония при рН 10 — Са [1252]. Многокомпонентные смеси элементов, реагирующих с ЭДТА, анализируют с применением нескольких маскирующих реагентов. Так, в анализе смеси Bi, Cd, In и Pb висмут маскируют аскорбиновой или меркаптоуксусной кислотой, а кадмий — цианидом калия. Разрешение столь сложной системы, естественно, требует нескольких титрований, а это увепичи-чивает ошибкутлгределения [1224].

В методике определения PbS04 из анодных батарей свинец маскируют эквивалентным количеством ЭДТА, чтобы осуществить избирательное осаждение SOJ" в виде BaS04 избытком ВаС12, который затем титруют ЭДТА по эриохром черному Т [1412]. Для маскирования РЬ при комп-лексонометрическом определении Zn в силикатах применяют 0-меркапто-пропионовую кислоту [536]. С помощью карбоксиметилмеркаптоянтар-ной кислоты маскируют Mn(II) и Hg(II) и титруют РЬ при рН 5-6 по кси-леноловому оранжевому [587].

Как видно из приведенных примеров, каждый из использованных реагентов маскирует по отношению к ЭДТА ограниченную группу элементов. Поэтому комппексонометрический анализ очень сложных смесей вынуждает химика прибегать к значительно более трудоемкой процедуре предварительного разделения.

В присутствии ионов, не маскируемых KCN (Sb, Mn, Sn, щелочноземельные элементы) для отделения РЬ с целью его последующего комплексоно-метрического определения, помимо осаждения PbS04, с хорошими результатами использовано осаждение комплекса с тиомочевиной (см. раздел IV.2). Полученный осадок, содержащий избыток осадителя, растворяют в горячей воде и после охлаждения до 40° С добавляют

страница 54
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда колонки
Рекомендуем компанию Ренесанс - купить лестницу в дом на второй этаж - цена ниже, качество выше!
кресло 999
В магазине KNSneva.ru CZ183A - корпоративные поставки в Санкт-Петербург.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)