химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

J 3 титруют 0г01 Npacr-вором Na2S303.

Описанный метод прост, быстр и точен. Он пригоден для микроопределения нерастворимых солей РЬ, а также Ag и Hg (II). Ошибки анализа во всех случаях отрицательные и не превышают 0,6%. По всей вероятности, метод может быть использован для анализа других объектов после осаждения РЬ в виде PbS04. Он проще рекомендуемого для этой цели тионалид-ного способа, основанного на осаждении РЬ тионапидом, растворении промытого осадка в смеси СН3СООН + H2S04, окислении вытесненного осадителя избытком иода согласно уравнению

2С, „H7NHCOCH2 SH + J2 = С, „Н, NHCOCH, -S-S-CH2 C0NHC, „Н, +2HJ.

Избыток J2 титруют 0,01 N раствором Na2 S2 Оэ. По точности оба метода практически равноценны. Относительная ошибка определения 3 мг РЬ в сплаве, содержащем 86,29% Sn,7,28%Sb, 1,99% Pb, 4,30% Си и следы Ag, As, Bi, Fe и Ni, через комплекс с тионалидом составляет 0,5% [735].

V.3.3.2. Методы определения cemua(IV)

Любое соединение Pb (IV) легко восстанавливается до Pb (II), который затем определяется тем или иным методом.

Специально разрабатывались лишь методы определения РЬ02. В большинстве случаев они заключаются в растворении навески вещества в избытке восстановителя с обратным титрованием последнего стандартным раствором окислителя. В качестве восстановителя применяют сульфат гидразина [43], арсенит натрия [43], иодид калия [264] или Н2 С2 04 [264]. Титрантами служат в том же порядке перечисления растворыNaCIO, хлорамина' Б, иодата калия или перманганата калия. Для индикации КТТ в первых трех методах вводят растворы метилового красного, индигокарми-на или амарантового.

В одном из методов [1225] на РЬ02 действуют KJ в присутствии ЭДТА, ускоряющей растворение пробы и препятствующей как выделению РЫ2,

111

так и окислению J ионами Fe3+ в случае их присутствия, а затем титруют вьщелившийся J2 0,05 -0,1 М раствором Na2S203.

В толстостенную колбу с притертой пробкой вводят 0,03 -0,05 г тонкоизмельчен-ного анализируемого вещества, свежеприготовленный раствор 0,5 г KJ, 2-5 мл 0,1 М ЭДГА и 5 мл 5%-ной СН3СООН, На дно колбы вводят слой стеклянных бусинок и встряхивают 2-5 мин. Когда растворение РЬ02 закончится, пробку смывают над раствором и титруют иод 0,05-0,1 М раствором NajS2Oa, Титрование считают законченным, если окраска крахмала не возвращается после дополнительного встряхивания. Относительная ошибка определения < 0,4%.

С небольшими изменениями метод позволяет определить Pb(IV) и Pb (II) при их одновременном присутствии. В этом случае добавляют точно отмеченный объем ЭДТА, а затем определяют Pb(IV) согласно описанию выше. После того как J2 будет оттитрован, раствор нейтрализуют водным аммиаком по метиловому оранжевому, добавляют 2 мл аммонийной буферной смеси и титруют непрореагировавший ЭДТА 0,1 М раствором MgS04 по эриохром черному Т. По потреблению ЭДТА на реакцию со свинцом находят его общее содержание. Количество Pb (II) в пробе вычисляют по разности. Если образец содержит тяжелые металлы, образующие цианид-ные комплексы, перед обратным титрованием их связывают добавлением небольшого количества KCN. Погрешность анализа смеси 0,1324 г РЬ02 + 0,0226 г Pb (II), введенного в виде нитрата, < 0,20%.

V.3.4. Титрование растворами ЭДТА

Ввиду универсальности ЭДТА как аналитического реагента на большинство катионов встает вопрос о повышении селективности определения РЬ. Для этого прибегают к предварительному разделению смесей, введению маскирующих реагентов и регулированию реакции среды до значений рН > 3. (см. раздел II.3). Обычно же титруют в слабокислой или в щелочной среде.

Конечную точку титрования чаще всего индицируют с помощью металло-хромных индикаторов из группы азо- и трифенилметановых красителей, производных двухатомных фенолов и некоторых других веществ, окрашенные комплексы РЬ которых менее устойчивы, чем этилендиаминтетра-ацетат свинца. В слабокислых средах титруют по 4-(2-пиридилазо)-резорцину [1101], тиазолил-азо-и-крезолу [117], 2-(5-бром-2-пиридилазо)-5-диэтиламинофенолу [152], 1-(2-пиридилазо)-2-нафтолу [673, 911, с. 184, 1194], 2-(2-тиазолилазо) -резорцину [1479], азопроизводным 1-нафтол4-сульфоновой кислоты [1343], ксиленоловому оранжевому [44, 148, 214, 216, 306, 341, 403, 518, 560, 579, 582, 796, 884, 964, 1227, 1228, 1402], пирокатехиновому фиолетовому [400, 911, с. 182], метилксиленоловому синему [1443], пирогаллоловому и бромпирогаллоловому красному [911, с. 182], метилтимоловому синему [1294], гематоксилину [1327], родизонату натрия [982], ализарину S [1326] и дитизону [536,960].

В щелочных средах применяют эриохром черный Т [400, 835, 836, 837, 839, 1093, 1322], сульфарсазен [386], 4-(4,5-димегил-2-тиазолилазо)-2-метилрезорцин [1286], смесь кислотного ализаринового черного SN и эриохром красного В [862], пирокатехинфталеин [1328], солохром прочный 2 RS [900], метилтимоловый синий [69, 483] и мурексид (титрование суммарных количеств РЬ + Си) [1144].

Из числа красителей трифенилметанового ряда общепризнаны преимущества ксиленолового оранжевого как мет

страница 53
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
шпатлевка для наружных работ фасадная
шкаф картотечный шкт под формат а-1
медсправка для гибдд в юзао
клапан противопожарный ду-н-500х700 цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.08.2017)