химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

ат магния. Преимущество последнего состоит в том, что отпадает необходимость предварительной нейтрализации титранта и этим устраняются возможные ошибки регулирования рН. Кроме того, в присутствии избытка MgMo04, титруемого раствором Pb(N03)2, с поверхности осадка десорбируется олово, в иных условиях меша'"ч з анализу, что позволяет применить метод для определения РЬ в оловянных сплавах. Индикацию КТТ осуществляют с помощью таннина [151, 911, с. 142] как внешнего индикатора, солохрома красного Б [948], дифенилкарбазона [171], а также различных адсорбционных индикаторов [911, с. 143]. Наиболее точные результаты дает титрование горячего раствора с рН 2-5,5 стандартным раствором MgMo04 в присутствии 4—5 капель 0,2%-ного солохрома красного Б до обесцвечивания голубовато-розового раствора. Относительная ошибка определения 0,1028— 0,9128 г РЬ этим методом <0,2% [948].

109

Определение сзинца в виде Pb2 [Fe(CN)6] [817] уступает по селективности предыдущим методам, но при тщательном соблюдении условий и отсутствии мешающих примесей дает хорошие результаты..

К анализируемому раствору, содержащему 100-1 ООО мг РЬ, добавляют 10 мл смеси равных объемов 0,4 М растворов НГООН и HCOONa, каплю 0,1 М К, (Fe(CN), ] и 0,2-0,5 мл 1%-ного раствора вариаминового синего, нагревают не выше 60°С и титруют 0,1 М K4[Fe(CN)6l до исчезновения фиолетовой окраски. При соблюдении указанных условий относительное стандартное отклонение результатов определения 616,2 мг РЬ равно ±0,18% (л = 12).

Другие варианты ферроцианидного метода, а также титрование с применением Na2HP04, KH2As04, Na2HAs03, KJ03 (косвенный метод), NaJ04, K2SO„, Na2C03, NaF, NH4V03, Na2S и Na2S203 + [Co(NH3)6]Cl3 описаныв монографии [911,с. 153-168].

V.3.2. Осадительное титрование органическими титрантами

В качестве титрантов используют различные вещества [911, с. 166] обычно из числа применяемых в гравиметрическом анализе, но по сравнению с другими предложенные методы не имеют преимуществ ни по воспроизводимости, ни по селективности определения. Поэтому ограничимся кратким рассмотрением примеров.

Титрование раствором диэтилдитиофосфата никеля основано на определении КТТ по прекращению помутнения за счет образования соответствующей соли РЬ при добавлении избыточной капли титранта. Метод прост, но не очень точен и требует несколько большего расхода времени, чем при использовании других титрантов. Небольшие количества ионов СП, а также А1, Ва,Са, Со, Cr, Fe(III), Mn(II),Ni и Zn не мешают анализу [77].

Обратное титрование с применением морфолин^-дитиокарбоксилата морфолиния в качестве осадителя [1285].

Анализируемый раствор, содержащий 10 мг (СН3СОО) а РЬ, выдерживают при комнатной температуре 2 ч после добавления при постоянном перемешивании точно 10 мп 0,01 М раствора реагента, Затем осадок отфильтровывают, промывают четырьмя порциями воды по 2 мп и к фильтрату, объединенному с промывной жидкостью, прибавляют две капли индикатора, приготовленного растворением 50 мг метилового красного и 75 мг бромкреэопового зеленого в 100 мл этанола. Смесь нагревают до 60°С и титруют избыток реагента 0,01 М НО до появления красной окраски. 1 ММ реагента взаимодействует с 2 мМ HQ с образованием CS3 и солянокислого морфолина. Следовательно, 1 мл 0,01 М раствора реагента отв ечает 1,036 мг РЬ.

Ошибка титриметрического анализа положительна и составляет +0,48%. Помимо РЬ, комплексы образуют Ag, Bi, Со, Cd, Cu, Fe(II), Fe(III), Hg (II), Mh (II), Ni, U (VI) и Zn.

V.3.3. Окислительно-восстановительное титрование

V.3.3.1. Методы определения свинца(П)

Трудности индикации КТТ, обусловленные высоким окислительно-восстановительным потенциалом системы РЬ4* +2е"^ РЬ2+, и отклонение состава продукта окисления от стехиометрической формулы РЬ02 являются главными причинами низкой точности методов определения л РЬ(П) пря-110 мым титрованием окислителями. Описание этих методов, не представляющих практического интереса, имеется в монографии [911, с. 174].

Напротив, косвенные методы, особенно интенсивно разрабатываемые последние годы, открывают новые возможности определения РЬ с приемлемой точностью, а некоторые из них - с высокой чувствительностью и селективностью:

Ио до метрический метод определения свинца в труднорастворимых соединениях [1310]. Метод основан на количественном обмене PbS04, РЬС12, PbBr2 или PbJ2 с сероводородом и последующем иодометрическом определении образовавшейся сильной кислоты.

К 5-15 мг тщательно измельченного вещества добавляют 10 мп бидистиллята, доводят смесь до кипения и при непрерывном перемешивании магнитной мешалкой в течение 5-10 мин пропускают ток промытого Н, S. Затем добавляют 1 мл 1 М Na2 S04 (для предотвращения пептизации осадка), избыток газа удаляют кипячением до отрицательной пробы с индикаторной бумажкой, импрегнированной (СН3СОО) 2РЬ, отфильтровывают осадок PbS через мелкопористый стеклянный фильтр, промывают 5-10 мл бидистиллята и к фильтрату, объединенному с промывной жидкостью, приливают! мл 1%-ного KJ03 и 5 мп 10%-ного KJ. Выделившийся

страница 52
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
картинки выкладки сыров
Установка автосигнализации StarLine E90
Кликните на ссылку, получите скидку по промокоду "Галактика" в KNS - Lenovo IdeaCentre 910-27ISH F0C2002FRK - мы дорожим каждым клиентом!
обучение менеджмент москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)