химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

(1 ;5) и 1 каплю 0,1N J2 . Если отмывка не окончена, образуется белый осадок дитионалида. В случае отрицательного результата испытания осадок сушат при 110° С и взвешивают.

Относительная ошибка определения 2-5 мг Pb ^0,4%, 1 мтРЬ 0,6%.

Описан макровариант определения РЬ с применением тионалида [650]. Следует напомнить, что из тартрат- и цианидсодержащего щелочно-содового раствора тионалид осаждает только Au, Bi, Pb, Sn, Sb (III) и Tl. Небольшие количества ионов СГ не мешают анализу, но если их концентрация >4%, наблюдаются значительные отрицательные погрешности. Еще сильнее и в том же направлении влияют при концентрации ~1% SOl'-ионы.

Определение РЬ(Н) в виде комплекса с висмутиоломН [1100]. К анализируемому раствору, содержащему 25-75 мг РЬ в 0,1 М HNO,, добавляют 1-2 г NH,NOs и недостающий да 125 мл объем воды, нагревают до 50-60° С, медленно приливают свежеприготовленный 0,5%-ный раствор калиевой соли висмутиолаП (избыток 3-4 мл) , не прекращая перемешивания. Осадок выдерживают около минуты и сразу фильтруют через взвешенный тигель Гуча, промывают горячей водой, сушат при 105-110° С около часа и взвешивают.

При наличии мешающих ионов As(III), Bi, Cu, Sn(II) и Sb(III), реагирующих в сильнокислом растворе аналогично РЬ, реагент добавляют в анализируемый раствор с рН 3-6,5, содержащий добавки тартрата. Тогда определению 25 мг РЬ не мешают 30 мг Bi, 50 мг Си и 250 мг Sn.

Определение РЬ в виде комплекса с пикролоиовой кислотой [924]. 50 мл анализируемого раствора, содержащего около 0,1 г РЬ и нейтрального по лакмусу, доводят до начинающегося кипения и, помешивая, по каплям приливают 100 мл 0,01 N раствора пикролоиовой кислоты, а затем сразу 50 мл. Раствор охлаждают в холодильнике, а затем фильтруют через стеклянный пористый фильтр и промывают возможно малым количеством (30—5 0 мл) ледяной воды до получения бесцветного фильтрата. Осадок сушат при 130-140° С в течение 1-1,5 ч.

Преимущества метода: кристалличность осадка и высокая точность результатов при отсутствии мешающих примесей. Относительная погрешность определения 0,0554-0,2015 г РЬ < 0,3%. С применением микроаппаратуры выполнены определения 0,125-4,528 мг РЬ с относительной погрешностью •< 0,8%. Однако присутствие свободной HN03 недопустимо, а содержание солей щелочных металлов и аммония должно быть возможно малым.

Электрогравиметрические методы определения свинца см. в разделе V.8.2.

V.3. МЕТОДЫ ВИЗУАЛЬНОЙ ТИТРИМЕТРИИ

V.3.1. Осадительное титрование неорганическими титрантами

Классические методы осадительного титрования подробно описаны в доступных монографиях [113,264, 265] но теперь редко применяются.

При отсутствии примесных ионов, осаждаемых хроматом, наиболее удобны прямые титриметрические методы с индикацией конечной 108 точки титрования (КТТ) по изменению окраски метилового красного [265, с. 244] или адсорбционных [911, с. 146] индикаторов.

В более сложных случаях анализ начинают с разложения пробы.

Если исследуемое вещество разлагают азотной кислотой, то осаждение ведут из раствора, содержащего 1-1,5% об. HN03 [151]. В присутствии Ва осаждение проводят из раствора, содержащего в 200 мл 1 мл 60%-ной НС104 при 70° С; в этом методе предусмотрено как гравиметрическое, так и титриметрическое окончание анализа, причем результаты определения 81,7% РЬ в рудах обоими способами совпадают в пределах 0,1-0,3%.

Лучшим вариантом титриметрического определения РЬ хроматным методом считается [113, с. 241-242; 264, с. 404] осаждение РЬСг04 из уксуснокислого раствора с последующим растворением осадка в 2 М НС1 или 2 М НС104, добавлением избытка иодида калия и титрованием выделившегося иода Na2 S2 03. Однако надо отметить, что титрование дает хорошие результаты, если концентрация Pb (II) в растворе ниже 0,01 М, так как осаждающийся иодид свинца катализирует окисление J" кислородом воздуха. При больших концентрациях свинца РЬСг04 осаждают определенным количеством бихромата, осадок отфильтровывают, промывают 0,6%-ной НСЮ4, дополнительно подкисляют фильтрат, добавляют KJ, а выделившийся J2 титруют Na2S203 [692].

В методах обратного титрования РЬСг04 лучше осаждать бихроматом калия из разбавленной НС104, в которой осадок менее растворим, чем в HN03.

Для ускорения анализа можно отказаться от отделения осадка РЬСг04 фильтрованием, а определить избыток осадителя иодометрическим методом или титрованием стандартным раствором нитрата свинца после добавления AgN03 в качестве индикатора [265] или же измерения активности аликвотной части раствора над осадком [384]; в последнем случае РЬСг04 осаждают бихроматом, меченным 51 Сг.

Если необходимо отделение от мешающих элементов, то осаждают PbS04, который растворяют в уксуснокислом аммонии, а затем анализируют раствор одним из описанных методов.

Метод, основанный на осаждении РЬМо04, используется только для прямого титрования. Как и в хроматном методе, повышение селективности определения достигается предварительным осаждением PbS04 [1462]. В качестве титранта применяют молибдат аммония или молибд

страница 51
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
замена глушителей митсубиси
приточная установка vs-100-r-h
Купить дом на Ильинском шоссе в поселке Архангельское (Горки- 6)
где купить бочку для летнего душа

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(13.12.2017)