химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

в 1 мл [1010].

При анализе сплавов физическими методами пользуются государственными стандартными образцами состава [38, 39].

Методы количественного анализа изложены в данной монографии в соответствии с классификацией, предложенной ЮА. Золотовым [202].

V.2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Из-за отсутствия специфичных реагентов и относительно большого расхода времени на выполнение анализа гравиметрические методы применяются в аналитической химии свинца значительно реже, чем титриметрические. При этом далеко не все известные весовые формы представляют практический интерес. Те из них, которые в силу несколько большей селективности, простоты получения или благоприятных факторов пересчета заслуживают внимания, приведены в табл. 14.

Кроме перечисленных в табл. 14, получены такие весовые формы, как PbS, Pb3(P04h, РЬНР04, РЬСОз, Pb(CN)2, PbOHSCN, PbS03, PbW04, PbHAs04, Pb3H4(J06)2, а также комплексы Pb с 8-оксихинолином,

104

салициловой и аминосапициповой кислотами, салицилапьдоксимом, а-изатиноксимом, моно- и дифенилдитиокарбамидогидразином, фенилгид-разиндитиокарбаматом, пиперидиндитиокарбаматом, диэтилдитиокарбама-том натрия, резорцином и акридином. Условия их получения и соответствующие методы анализа кратко описаны в монографии [911].

V. 2.1. Неорганические весовые формы свинца

Среди неорганических весовых форм главное место принадлежит сульфату и хромату свинца. Методы, основанные на их осаждении, сравнимы по селективности и величине фактора пересчета, но определение РЬ в виде хромата требует меньшего расхода времени. Оба осадка рекомендуется получать методами "гомогенного" осаждения (см. раздел II.2).

Пробу, содержащую 0,1-0,2 г РЬ, нейтрализуют едким натром до начала образования осадка, затем добавляют 10 мп ацетатной буферной смеси (6 М СНэСООН в 0,6 М CHjCOONa), 10 мл 2,4?^-ного раствора нитрата хрома и 10 мл 2%-ного раствора бромата калия. Смесь нагревают 30-45 мин при 90-95° С, а когда жидкость над осадком станет прозрачной, охлаждают, фильтруют через взвешенный тигель Гуча, промывают 0,1%-ной HN03 и осадок сушат при 120° С, поспечего взвешивают [945].

Соли аммония восстанавливают КВг03 и поэтому мешают анализу. Небольшие количества AgBr отмывают раствором аммиака, а большие требуют предварительного отделения. При использовании метода для анализа бронзы или латуни олово отделяют в виде Н2 Sn03.

В принципе РЬСгО4 можно осаждать уксуснокислым раствором К2Сг207 из кипящего раствора, но осадок получается менее чистым, чем при "гомогенном" осаждении, и это приходится учитывать введением эмпирического фактора пересчета.'отличающегося от теоретического [897]. Однако и этот метод получил применение для определения РЬ в руде и концентрате.

Применительно к специальным случаям определения РЬ в присутствии больших количеств Bi очень точные результаты дает метод осаждения PbClj 2%-ным раствором НС1 в 1-бутаноле [911, с. 111]. После добавления осадителя смесь в течение 5 мин кипятят, затем охлаждают до комнатной температуры, переносят осадок на фильтрующий тигель и промывают 5—6 раз небольшими порциями осадителя. Промытый осадок сушат 30 мин при 105-110°С, а затем 10 мин при 250°С.

Оригинальный гравиметрический метод применен для определения РЬО в керамике, состоящей из оксидов Pb, Ti и Zr [875]: образец нагревают в токе воздуха при 1300° С и 6,65 кН/ма в тигле из Zr02 и определяют содержание РЬО по потере массы.

V.2.2. Свинецсодержащие органические соединения в гравиметрическом анализе

Общая характеристика наиболее важных аналитических реагентов приведена ранее. Эти реагенты дают весовые формы, пригодные для определения меньших количеств РЬ, с более благоприятными факторами пересчета, чем у хромата или сульфата свинца.

По величине фактора пересчета весовых форм и селективности осадителя из числа rjeareHTOB, приведенных в табл. 14, выделяются тионалид,

105

висмутиолП, пикролоновая кислота и капролактам; пошедкий используется для осуждения ионов [Pb Cl6

Определение РЬ(Н) в виде комплекса с тиоиалидом [736]. Слабокислый, анализируемый раствор, содержащий в 1 -3 мп 2-5 мг РЬ, вводят во взвешенный микроста106

канчик из пирекса, разбавляют до 3 мп бидистилляхом, добавляют ~60мг KNaC4H406, перемешивают изогнутой стеклянной палочкой до растворения соли и каплями добавляют 2 М NaOH до щелочной реакции по фенолфталеину. Затем вводят ~ 100 мг KCN, нагревают смесь до 80е С и из пипетки по каплям добавляют свежеприготовленный раствор 30-40 мг тионалида в 1-2 мл ацетона, не допуская, чтобы

107

реагент попадал на стенки стаканчика или палочку, которой осуществляют интенсивное перемешивание. Через 3-4 мин горячий раствор отсасывают с помощью фарфоровой фильтрующей палочки; осадок, стаканчик, мешалку и фильтр промывают пятью порциями смеси равных объемов воды и ацетона (две порции по 3 и три порции по 1,5 мл), гремя порциями воды по 2 мл и дополнительно 1 мл водно-ацетоновой смеси. В последней промывной жидкости делают пробу на полноту отмывки от тионалида, добавляя к 0,5 мл 1 каплю Н3 S04

страница 50
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ремонт холодильников на дому климовск цена
телевизоры лж
рекупиратор 80-50
билеты на концерт the swingle singers великобритания

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.09.2017)