химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

той опыт, а от нее и точности ее оценки — предел определения РЬ. Поэтому понятно стремление снизить поправку, что достигается применением реагентов особой степени чистоты.

Продажные реактивы часто требуют дополнительной очистки. Например, в реактивных НС1 или HN03 содержание РЬ достигает 500 мкг/кг. Перегонкой их водного азеотропа в аппаратуре из боросиликатного стекла, прошедшей тщательную предварительную очистку, содержание РЬ снижается до 10 мкг/кг. Кислоты и воду с концентрацией РЬ 0,02 мкг/л получают дистилляцией ниже температуры кипения, при которой исключается брыз-гообразование. Глубокая очистка воды возможна с помощью ионитов, но их применение связано с опасностью экстракции органических загрязнений из этих высокомолекулярных электролитов [1061]. Надежен в этом отношении метод электролиза при контролируемом потенциале [639].

Независимо от степени чистоты используемых реактивов при определении следов РЬ вводят поправку на холостой опыт с применением общепринятого метода. В титриметрическом анализе приемлем другой путь исключения поправки. Он состоит в том, что к смеси воды с необходимым количеством реагентов добавляют немного свинца, титруют до перехода окраски индикатора, а затем вводят анализируемую пробу и снова выполняют титрование. Перемешивание растворов осуществляют вручную или магнитной мешалкой. Краны бюреток смазывают чистым вазелином, не содержащим примесей РЬ [896].

Помимо реактивов и посуды, потенциальным источником загрязнения анализируемой пробы свинцом является воздух лабораторного помещения. Подготовку проб к определению очень малых количеств РЬ проводят в лаборатории со специально очищенным воздухом или же в вытяжных боксах из плексигласа и фторопласта, снабженных фильтрами Петрянова [143].

Качество анализа не может быть лучше, чем качество подготовки проб, включая условия их хранения.

Выше (см. раздел II. 2) было отмечено, что потери РЬ за счет адсорбции твердыми поверхностями, соприкасающимися с раствором, могут сильно исказить результаты анализа. Количественному изучению потерь РЬ при хранении очень разбавленных растворов посвящены исследования [639, 1109, 1208,1213,1313]. Даже при непродолжительном контакте растворов, содержащих 1—4 мкг РЬ, с пористыми стеклянными фильтрами, сорбируется значительная часть растворенного вещества, причем сорбат удаляется кислотами не полностью [1210]. При фильтровании питьевой воды через систему с мембранным фильтром потери РЬ в аппаратуре из боросиликатного стекла достигали 32%, из поликарбоната — 16% при исходной концентрации РЬ 19—25 мкг/л. При фильтровании синтетических растворов через стеклянную систему без мембранного фильтра потери РЬ быстро увеличивались с ростом величины рН и превышали 80% при рН 9. Потери РЬ на аппаратуре из поликарбоната почти не возрастали с усилением кислотности, но всегда были < 10% [871]. Наряду с тефлоном, полипропиленом и полиэтиленом поликарбонат можно рекомендовать для хранения сильно разбавленных РЬ-содержащих растворов.

Потери РЬ при хранении растворов или за счет неполного выделения в процессе переработки проб можно учесть, вводя в качестве индикатора РЬ и измеряя активность [1372].

102

103

Чтобы уменьшить потери РЬ при хранении свинецсодержащих растворов, рекомендуют следующие приемы:

а) применение посуды из полимерных материалов;

б) длительное выдерживание емкости в контакте с 0,01 М раствором

ЭДТА, озерной или речной водой [639];

в) предварительное промывание посуды анализируемым раствором

[871];

г) фильтрование через фильтр с размером пор 0,45 мкм не позднее, чем

через 5 ч после отбора пробы (только для природных вод [871 ]);

д) хранение пробы при температуре < 4°С [639];

е) подкисление пробы HN03 ос. ч. до концентрации 0,05 М [639]; в силу

изложенного выше этот метод непригоден, если необходимо дифференцированное определение различных форм нахождения РЬ;

ж) введение солей Са в анализируемый раствор [871 ]; однако нужно

учитывать, что они могут десорбировать РЬ с поверхности частиц дисперсной фазы;

з) добавление в анализируемый раствор ЭДТА до концентрации 0,01 М

с учетом п."е". Кроме того, ЭДТА мешает определению РЬ методом импульсной дифференциальной полярографии [856].

Чтобы снизить относительные потери на адсорбцию, для длительного хранения готовят концентрированный головной стандарт, который разбавляют непосредственно перед использованием для получения необходимых рабочих растворов.

Стандартные растворы готовят растворением металла ос.ч. в H2S04 [164], HN03 (1:1) [126] иливсмесиНШзс НО [397], РЬО в СН3СООН [164] и Pb (N03) 2 в воде, подкисленной HN03 [1010].

Точную навеску РЬ растворяют в HNOa (1:1), упаривают досуха, дважды упаривают с HQ и сухой остаток растворяют в 1 М НСЛ [126] либо берут 160 мг Pb(N03 )2, высушенного при 110° С, растворяют в смеси 280 мл воды с 20 мл HN03 ос.ч. и разбавляют деионизованиой водой до 1 л. Разбавлением полученного раствора с концентрацией РЬ 100 мкг/мл готовят серию рабочих стандартов, содержащих от 5 до 10 мкг РЬ

страница 49
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы профпереподготовкипрофессия автомеханик дистационно
Фирма Ренессанс: уличные лестницы - качественно и быстро!
перевертыши номеров
заправка чиллера royal clima

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.05.2017)