химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

р, определяемый зарядом ионов. Поэтому в методах электрофореза и электродиализа появляется дополнительный стимул для разделения ионов, помимо того, что при достаточно высоком градиенте потенциала хроматографйческий процесс идет быстрее, чем в ТСХ или БХ. К обычным факторам, влияющим на эффективность разделения смеси, здесь добавляется величина градиента потенциала.

Электрофорез выполняют методами ТСХ и БХ.

Схема простого прибора для разделения смесей на тонких слоях представлена на рис. 17. В ней предусмотрено медное охлаждаемое устройство для отвода джоулева тепла от слоя сорбента, а также герметизация всего прибора кожухом из плексигласа и слоя сорбента пластмассовой крышкой для предотвращения потерь растворителя на испарение. Без дополнительных переделок прибор годен для разделения ионов на хро-матографической бумаге.

В качестве сорбента использовали целлюлозу, которую наносили на стеклянную пластинку размером 10X20 или 5X20 см тем же способом, что и в ТСХ, но перед опытом ее равномерно увлажняли раствором электролита (0,1 М а-оксиизомасляная кислота с рН 2,72) [697]. Степень увлажнения определяли взвешиванием. После электрофореза пластинки сушили в термостате при 100°С и проявляли обработкой 1%-ным спиртовым раствором 8-оксихинолина и парами аммиака. При градиенте потенциала 50 В/см и силе тока 5-15 мА разделение длится всего 20 мин. Смещения компонентов смеси от старта (в мм) указаны в скобках после символов элементов: Bi, Hg(II), Sb (III), Th и Zr (0 у всех этих элементов), Ag (20), Cr(III) (20), Fe(IH) (20), Ga (20), Hf (5), Mo (15), Pb (50), Sc (15), Ti (10), Tl(III) (15), UO?+ (2), Y (20). Хотя пятна многих компонентов смеси (рассматриваемые при освещении УФ-светом) совпадают и метод непригоден для полного разделения, он дает превосходную возможность изоляции РЬ для его обнаружения или определения.

Проведено разделение многокомпонентной системы, содержащей Ag, Al, As (III), Ba, Bi, Ca, Cd, Co, Cr(III), Cu, Fe(HI), rig (II), Li, Mg, Mn, Ni, Pb, Sb(III), Sn(IV), Sr и Zn, на тонком слое из смеси очищенного силикагеля и крахмала при градиенте потенциала 40 В/см [4921. При использовании в качестве электролита 0,15 М раствора лимонной кислоты разделение длится 20 мин.

Полное разделение смеси Bi, Cd, Cu, Hg(II) и Pb на тонком слое силикагеля Н при градиенте потенциала 37,5 В/см и в присутствии ЭДТА с

94

. -г / I J 4 J f Г S _

' 4 4 4 1 A_\ >i =*И1Г

\

Рис 17. Схема у станов ки для тонкослойного электрофореза [697 ]

1 — защитный кожух; 2 — пластмассовая крышка; 3 — слой сорбента; 4 — стеклянная пластина; 5 — медный блок с водяным охлаждением; 6 - подводящие провода; 7 - электролит; 8 - платиновый электрод; 9 - выключатель; 10 - вход проточной воды

рН 4,5 не удалось, зато при рН 10 в той же среде оказалось возможным дифференцировать состояния окисления Sn(II) и Sn(IV)BCMecncPb [847]. Представляется интересным распространить этот метод на разделение смесиРЬ(П)-РЬ(1У).

Главное направление работ в области электрофореза на бумаге — подбор оптимальных комплексообразователей и градиента потенциала, обеспечивающих эффективное и по возможности быстрое разделение смесей.

В зависимости от степени сложности смеси и градиента потенциала разделение длится от 10-15 мин [1147] до 3-12 ч [1099, 1153]. После окончания хроматографического процесса бумагу сушат и пятна проявляют с помощью соответствующих реагентов, уже упоминавшихся выше. Методика разделения подробно изложена в статье [665]. Условия разделения: электролит - 2-7%-ные растворы NaN02; содержание каждого компонента в пробе - 3-10 мкг; бумага - Ватман № 1; градиент потенциала - 5 В/см; время разделения - 2 ч. С увеличением концентрации электролита возрастает число элементов, которые вследствие образования анионных комплексов мигрируют к аноду. В 2%-ном NaN02 свинец остается на месте нанесения пробы, а в 5%-ном нитрите натрия он образует вблизи стартовой линии диффузное пятно, ближе расположенное к катодной области, чем к анодной. В 2%-ном NaN02 осуществлено разделение: Co-Pb; Ni-Pb; Cd-Pb; Hg-Pb, Ni-Hg-Pb и Ni-Cd-Pb, в 5%-ном NaN02 железо отделено от свинца. Разделение Cu-Pb и Hg-Pb пригодно для количественного фотометрического анализа [665].

В присутствии 0,1 М НС1 при градиенте потенциала 3,5 В/см за 10 ч разделены смеси Zn-Pb-Bi-Hg и Zn-Cd-Bi-Hg; элементы в этом пе95

речне расположены в той же последовательности, что и на хроматограм-ме [1152]. Относительные подвижности ионов, а следовательно, их взаиморасположение на хроматограмме меняются с концентрацией НС1 [1231]. В присутствии 1 М НС1 ближе всех к аноду при разделении пяш компонентной смеси находится Hg, за ней следуют в порядке приближения к катоду Bi, Cd, Pb и Си. В 4 М HCI пятна, проявляемые сероводородом, располагаются в следующем порядке: Bi, Hg, Cd, Pb, Cu. В обоих случаях перекрывания пятен нет. Разделение на фильтровальной бумаге в 1 М и 4 М НС1 при градиенте потенциала соответственно 8,5 и 5,6 В/см длится 2,5 и 5,75 ч

страница 44
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
инженерные системы обучение
бурсит локтевого сустава операция последствия
нахимовский сантехника
зеркало для прихожей настенное купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(02.12.2016)