химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

еси представлена на рис. 15. Хрома-тографический процесс длится 25-30 мин, тогда как в гюльшинстве примеров, приведенных в табл. 11, он требует от 1,5 до 3 ч. Исключение составляет метод [541], в котором разделение заканчивается за 15-35 мин. Все смеси, приведенные в табл. 11, разделяли методом восходящей хроматографии.

IV.5.2. Бумажная хроматография

Разделение РЬ-содержащих смесей осуществляют осадочным, адсорбционным и ионообменным вариантами БХ. Понятно, что четкую границу между двумя последними вариантами провести нельзя, так как карбоксильные группы окисленной целлюлозы проявляют катионообменные свойства.

В БХ применяют немодифицированную ? бумагу Ватман № 1 [663], Ватман №4 [958], Шлейхер-Шюлль № 2043 [1209] и FN-18 [170], бумагу, импрегнированную неорганическими [662] или органическими [9, 662, 853] веществами, и ионодбменную бумагу с неорганическими [765, 1111] или органическими [1314] ионитами в качестве активного начала. Сравнение четырех различных сортов бумаги, импрегнированных 0,2%-ным раствором фенилбензогидроксамовой кислоты в смеси 40% 2-октанола с 60% абсолютного спирта, показало, что при хроматографировании с применением 3 М НС104 в качестве ПФ значения Rp Pb составили соответственно 0,59; - 0,74; О.-бО и 0,74. В параллельных, опытах найдено соответственно 0,56; 0,75; 0,59 и 0,79 [8531. На ионообменных бумагах с

90 однотипными активными группами, но различной обменной емкостью RF ДЛЯ каждого из исследованных катионов отличались на 0,25-0,60 [1314].

В качестве ПФ в БХ применяют различные полярные индивидуальные жидкости или смеси, из коих чаще других встречаются растворы кислот в бутаноле [958, 1064, 1111, 1209]. Состав и свойства образующихся комплексов, а следовательно, и величина Rp зависят от природы растворенной кислоты. Например, при хроматографировании с применением в качестве ПФ 1-бутанола, приведенного в равновесие с 1 М НС1, 10%-нойНЫО3 или 10%-нойНВгЛр'у РЬ составляет соответственно 0,0; 0,15 и 0,41. Бутанол + НС1 обеспечивают наиболее эффективное отделение РЬ от многих сопутствующих элементов (табл. 13).

Влияние состава ПФ на величину Rp и эффективность разделения смеси Ag, Hg(II), Pb и Т1(1) подробно изучено в работе [663]. В ней показано, что добавки низших алифатических спиртов к СНС1з повышают эффективность разделения, причем величина RF с возрастанием их молекулярной массы уменьшается. Кетонсодержащие смеси обеспечивают большую скорость перемещения ионов, но разделение ионов недостаточно. Наилучшие результаты дает применение в качестве ПФ смеси 49 мл СНС13, 49 мл метилацетата и 2 мл конц. HNO3; значения Rp приведены в табл. 13.

Благоприятное влияние на эффективность разделения РЬ-содержащих смесей оказывает введение комплексообразующих добавок. Так, с применением смеси ацетона, воды и конц. НС1 с соотношением компонентов 70:20:10 удается разделить только двухкомпонентные системы, содержащие РЬ и Bi, Cd, Hg, Sb или Sn. Добавление 1% NH4SCN к этому растворителю дает возможность отделить РЬ от Bi и Cd, Cu, Hg, Sb ИЛИ Sn. С помощью ПФ, состоящей из ацетона, воды и конц. HN03 с соотношением 70:20:10, РЬ отделяют от Sb и Hg или Sn. Если в тот же растворитель добавить 1% NH4SCN, то становится возможным разделение че-тырехкомпонентной смеси при значениях Rp: Pb - 0,25, As - 0,39, Cd -0,55 и Sn - 0,98 [1098].

Если в качестве ПФ применяются водные растворы, то величина Rp Pb зависит от рН. Так, при хроматографировании сОДМ HN03 величина Rp Pb равна 0,30, а при рН2 Rp = 0. Конечно, влияние рН наДр ионов, менее склонных к гидролизу, выражено слабее [765]. Хотя эта закономерность отмечена лишь для одного случая хроматографирования на бумаге, импрегнированной фосфатом тория, она имеет, по-видимому, общее значение.

После разделения анализируемой смеси пятна РЬ проявляют различными реагентами: сероводородной водой [662, 1064], сульфидами аммония [765, 853, 1209, 1314, 13151, дитизоном [958, 1123] и 4>одизонатом натрия [674] (см. раздел III.2).

Хроматографический/ процесс в адсорбционной БХ в большинстве случаев осуществляют на прямоугольных полосках фильтровальной бумаги различных размеров [765, 853, 1064, 1111, 1315], но часто применяют и более быстрый метод радиальной хроматографии [662, 920, 958], в том числе с обращенными фазами [853]. Изредка применяют методы кольцевой бани [671, 13321 и электрохроматографии [1123].

Электрохроматография, предложенная как метод исследования токо91

оресценции этого комплекса в сорбированном состоянии значительно выше, чем в объеме раствора, метод очень чувствителен и позволяет определить до 0,05 мкг РЬ. Однако равные количества Ва и Bi и 10-крвтные количества MnOJ-иона мешают анализу [1332].

Обзор современных работ по БХ и ТСХ дан в статье [1490]. Современное состояние ТСХ отражено в монографиях [104, 253], причем в первой из них сделан' акцент на применение ТСХ в неорганическом, во второй — в органическом анализе.

ГУЛ. ЭЛЕКТРОФОРЕЗ И ЭЛЕКТРОДИАЛИЗ

Миграция ионов под действием разности потенциалов имеет направленный характе

страница 43
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сток кроссовкидля тенниса в москве
цена за монтаж буквы на держателях?
руки вверх купить билет на концерт
chut-v0,55-ru/n

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.07.2017)