химический каталог




Аналитическая химия свинца

Автор Н.Г.Полянский

. Наибольшее число элементов.отделяется от РЬ при помощи смесей метанол—HN03 (25%-ный раствор)—вода (8:1:1) [1134] или0,025 М HjS04 - 0,01 М (NH4)2S04 [1318].Состав ряда других ПФ, использованных для разделения РЬ-содержащих смесей, представлен в табл. 11. Приведены сравнительные данные об эффективности различных ПФ [1134, 1318, 1350, 1352]. При прочих равных условиях продолжительность хроматографического процесса зависит от свойств ПФ [1340]. Вместе с тем с уменьшением скорости перемещения ПФ по спою сорбента растет степень приближения распределения к равновесному, а следовательно, и эффективность разделения. Поэтому ПФ, в состав которых входит бутанол, обеспечивают лучшее разделение, чем те, которые содержат спирты с меньшей молекулярной массой или ацетон [1220].

Если ТСХ применяется как метод подготовки проб к качественному анализу, то полное разделение смеси на компоненты необязательно, если после проявления они дают пятна различной окраски. Так, при хромато-графировании смеси Ag, Cd, Cu, In, Mg, Pb, Sn и Zn на целлюлозе с применением смеси 1-бутанола, 2 М НС1 и ацетилацетона 25 : 4, 5 : 1 в качестве ПФ пятна Ag, Cu, Mg и РЬ перекрываются (RF в порядке перечисления равен 0,0; 0,08; 0,05 и 0,13), но благодаря двухстадийному проявлению насыщенным раствором ализарина в спирте и парами аммиака, а затем .0,1%-ным дитизоном в CHCI3 получаются продукты реакции разной окраски: желтый (Ag), темно-фиолетовый (Си), темно-красно-фиолетовый (Mg) и светло-желтый (РЬ).

В количественном анализе, естественно, требуется полное отделение компонентов друг от друга [1388, 1389]. Объединение экстракции с ТСХ позволяет анализировать смесь микрограммовых количеств 46 элементов [920].

Существуют различные способы подготовки проб, к хроматографи86

87

Таблица 12

Значения Яр при разделении различных РЬ-содержащмх смесей [1352]

Ag (0,42-0,50); Bi (0,0); Cu (0,29-0,36); Hg(II) (021-O,26);Pb(0,04-0,U);Te (0,68-1,00)

(C,Hs)4Pb (0,94 ±0,02); (C,Hs)3PbCl (0,50 i 0,06); (С,На)гРЬС1, (0,0)

Фосфорили- 1 М НэР04 рованная целлюлоза с микрокристаллической целлюлозой; d=0,25 мм Незакреплен- СНС13 ный слой А13Оэ; d = 1 мм

[986]

Опрыскивание щелочным раствором дитио-семикарбазона глиоксаля; РЬ дает пятно каштанового цвета

[1317]

Действие па- [359] ров J3 или освещение УФ-светом

Компоненты смеси (Rp ? 100)

Pb(3)-Sn(16)-Ti(31)

Ag(50)-Cr(70)-Hg(60)-Ni(29)-Pb(3)

Ag(50)-Cd(17)-Cu(ll)-Pb(3)-Tl(22)

As(61)- Cr(l 9) - Pb(7)-Ti(40)

Be(31)-Ci(70)-Fe(40)-Pb(9)

Ag(56)-Ni(75)-Pb(9)-Sn(33)-V(22)

Al(21)-Be(31)-Cr(70)-Cu(42)-Pb(9)

As(66)-Fe(40)-Pb(9)-Th(32)-V(22)

Al(21)-Be(31)-Cl(70)-Fe(40)-Pb(9)

Al(21)-As(66)-Fe(40)-Pb(9)-Th(32)

As(66)-Pb(9)-Th(32)-Ti(40)-V(22)

Ag(56)-Cr(70)-Hg(82)-Pb(9)-Sn(33)-V(22)

Ag(56)-Be(31)-Cr(70)-Hg(82)-Pb(9)-V(22)

тельно увеличить число компонентов разделяемых смесей, а благодаря предварительному концентрированию повысить чувствительность анализа. Например, диэтилдитиокарбаматы РЬ и ряда других металлов дважды экстрагируют CHCI3 из водного раствора с рН 8 в присутствии цитратно-фосфатной буферной смеси, а затем хроматографируют на слое силика-гепя марки Д с применением в качестве ПФ смеси н-гексана, хлороформа и диэтиламина (20:2:1) и 5%-ного CuS04 для проявления пятен, принимающих после обработки коричневый цвет. Дизлшдитиокарбамат РЬ остается на месте нанесения пробы (Rp-=0) и прекрасно отделяется от хелатов Bi, Cd, Си и Hg, для которых Rp составляет соответственно 0,27; 0,34; 0,44 и 0,56. Предел обнаружения РЬ 0,1 мкг [1307]. При .прямом хроматографировании и проявлении пятна РЬ 0,05%-ным раствором дитизона в СНС13 он составляет 0,8 мкг [1388].

Многочисленные РЬ-содержащие смеси разделены методом ТСХ [1352].

Разделение выполняют на пластинках 20X20 см, приготовленных нанесением смеси 50 г силикагеля G и 1 г нитрипотриуксусной кислоты в 100 мл воды с последующим высушиванием при 60 С в течение 24 ч. На пластинку капиллярной пипеткой наносят водный раствор анализируемой смеси и хроматографируют в прямоугольной камере при 30±1°С восходящим методом, применяя в качестве ПФ смеси 5%-ного раствора аммиака, этанола, ацетона и СН3СООН следующего состава: смесь А -80:120:1,5:1; смесь В - 80:120:2,0:1,5; смесь С - 80:120:4,0:1,5. После хроматографировании пластинки опрыскивают 0,5%-ным раствором дитизона в СНС13 и определяют RF, значения которого, умноженные на 100, приведены в табл. 12. Они показывают, что РЬ отделяется от большинства элементов, а в случае перекрывания пятен можно подобрать такую ПФ, которая обеспечит полное отделение. Так, применение ПФ типа А не дает нужного эффекта при отделении РЬ от Си, а ПФ типа С раздвигает пятна этих элементов на достаточное расстояние.

Высокую эффективность отделения РЬ от большинства его обычных

89

88

спутников, кроме Bi, и очень многих других элементов обеспечивает ТСХ на карбоксиметилцеллюлозе Ватман СМ41 (КМЦ) с применением в качестве ПФ смеси 0,025 М H2SO4-0,01M или 0,05 М (NH4)jS04. Хромато грамма многокомпонентной см

страница 42
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200

Скачать книгу "Аналитическая химия свинца" (5.84Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
компьютер напрокат
Компания Ренессанс: лестница для бассейна своими руками - качественно, оперативно, надежно!
кресло 993 low
Удобно приобрести в КНС Нева моноблок Асус с доставкой в пределах Петербурга

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)